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  • 發布時間:2018-03-07 15:58 原文鏈接: 高效液相色譜質譜儀日常維護計劃

    目的:指導化驗員正確的維護和保養高效液相色譜質譜儀,提高儀器使用壽命,使儀器穩定的工作得到穩定可靠的數據。


    液相色譜儀部分:

    一、流動相的制備要求

    高效液相級色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽一定要過濾;

    流動相脫氣至關重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法。


    二、高壓恒流泵的維護和保養

    1.高壓恒流泵為整個色譜系統提供穩定均衡的流動相流速,保證系統的穩定運行和系統的重現性。高壓輸液泵由步進電機和柱塞等組成,高壓力長時間的運行回逐漸磨損泵的內部結構。在升高流速的時候應梯度勢升高,最好每次升高0.2mL/min當壓力穩定時再升高,如此反復直到升高到所需流速。

    2.特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換

    3.在儀器使用完了以后,要及時清晰管路沖洗泵,保證泵的良好運轉環境,保證泵的正常使用壽命。


    三、色譜柱的維護和保養

    1.所使用的流動相均應為HPLC級或相當于該級別的,在配置過程中所有非HPLC級的試劑或溶液均經0.45um薄膜過濾。而且流動相使用前都經過超聲儀超聲脫氣后才使用。

    2.所使用的水必須是經過蒸餾純化后再經過0.45um水膜過濾后使用,所有試液均新用新配。并且在進樣的樣品都必須經過0.45um膜針筒過濾后進樣。

    3.所使用到的最大流速為1.0mL/min,所以流速提升過程應是梯度提升,不存在流速的突升突降。

    4.儀器檢測完,均使用水:甲醇=9010清洗了管路和色譜柱1小時以上,使用水:甲醇=9010保存管路和色譜柱40分鐘以上。

     

    四、工作站的維護

    出現死機可重啟計算機;不正常運行時,首先可更換電腦測試其硬件故障;或在本機上重新插拔接口、重新安裝軟件。


    五、常見故障及日常維護

    下表中列出了液相色譜常見的一些問題,右側中則列出了的日常維護的方法可以減少問題出現的頻率。


    溶劑瓶

    問題

    維護

    1,進口篩板阻塞

    更換(3-6月)

    過濾流動相,0.45um膜

    2氣泡

    流動相脫氣

    問題

    維護

    氣泡

    流動相脫氣

    泵密封損壞

    更換(3個月)

    單向閥損壞

    過濾流動相,運用在線過濾,準備備用單向閥

    進樣閥

               問題

                  維護

    轉子密封損壞

    不要擰的過緊

    過濾樣品

    色譜柱

                問題

                  維護

    篩板阻塞

    過濾流動相

    過濾樣品

    運用在線過濾或保護柱

    柱頭塌陷

    避免使用PH>8的流動相(針對大部分硅膠的柱子)

    使用保護柱

    使用預柱(飽和色譜柱)

    檢測器

                問題

                   維護

    燈失效,檢測器響應降低,噪音增大

    更換(6個月)或準備備用燈

    流通池有氣泡

    保持流通池清潔、

    池后使用反壓抑制器

    流動相脫氣

    一般

                問題

                   維護

    腐蝕/摩擦損壞

    在不使用時保持系統緩沖液的清潔



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