目的:指導化驗員正確的維護和保養高效液相色譜質譜儀,提高儀器使用壽命,使儀器穩定的工作得到穩定可靠的數據。
液相色譜儀部分:
一、流動相的制備要求:
高效液相級色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽一定要過濾;
流動相脫氣至關重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法。
二、高壓恒流泵的維護和保養
1.高壓恒流泵為整個色譜系統提供穩定均衡的流動相流速,保證系統的穩定運行和系統的重現性。高壓輸液泵由步進電機和柱塞等組成,高壓力長時間的運行回逐漸磨損泵的內部結構。在升高流速的時候應梯度勢升高,最好每次升高0.2mL/min當壓力穩定時再升高,如此反復直到升高到所需流速。
2.特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換
3.在儀器使用完了以后,要及時清晰管路沖洗泵,保證泵的良好運轉環境,保證泵的正常使用壽命。
三、色譜柱的維護和保養
1.所使用的流動相均應為HPLC級或相當于該級別的,在配置過程中所有非HPLC級的試劑或溶液均經0.45um薄膜過濾。而且流動相使用前都經過超聲儀超聲脫氣后才使用。
2.所使用的水必須是經過蒸餾純化后再經過0.45um水膜過濾后使用,所有試液均新用新配。并且在進樣的樣品都必須經過0.45um薄膜針筒過濾后進樣。
3.所使用到的最大流速為1.0mL/min,所以流速提升過程應是梯度提升,不存在流速的突升突降。
4.儀器檢測完,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色譜柱1小時以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色譜柱40分鐘以上。
四、工作站的維護
出現死機可重啟計算機;不正常運行時,首先可更換電腦測試其硬件故障;或在本機上重新插拔接口、重新安裝軟件。
五、常見故障及日常維護
下表中列出了液相色譜常見的一些問題,右側中則列出了的日常維護的方法可以減少問題出現的頻率。
溶劑瓶
問題 | 維護 |
1,進口篩板阻塞 | 更換(3-6月) 過濾流動相,0.45um膜 |
2氣泡 | 流動相脫氣 |
泵
問題 | 維護 |
氣泡 | 流動相脫氣 |
泵密封損壞 | 更換(3個月) |
單向閥損壞 | 過濾流動相,運用在線過濾,準備備用單向閥 |
進樣閥
問題 | 維護 |
轉子密封損壞 | 不要擰的過緊 過濾樣品 |
色譜柱
問題 | 維護 |
篩板阻塞 | 過濾流動相 過濾樣品 運用在線過濾或保護柱 |
柱頭塌陷 | 避免使用PH>8的流動相(針對大部分硅膠的柱子) 使用保護柱 使用預柱(飽和色譜柱) |
檢測器
問題 | 維護 |
燈失效,檢測器響應降低,噪音增大 | 更換(6個月)或準備備用燈 |
流通池有氣泡 | 保持流通池清潔、 池后使用反壓抑制器 流動相脫氣 |
一般
問題 | 維護 |
腐蝕/摩擦損壞 | 在不使用時保持系統緩沖液的清潔 |
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