方法提要
試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑混勻燒結，用水浸取，浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)后，用抗壞血酸將碘酸根還原成碘離子，以0.015mol/LNaNO3溶液為淋洗液，HPIC-AG5+HPIC-AS5為陰離子分離柱，采用電化學檢測器進行測定，測得碘量。
方法適用于水系沉積物及土壤中碘量的測定。
方法檢出限(3s):0.2μg/g。
測定范圍:0.6～500μg/g。
儀器及材料
DIONEX-2020i離子色譜儀。
DIONEX分離柱HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。
安培檢測器。
銀工作電極。
記錄器量程1～10mV。
試劑
無水乙醇。
碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑Na2CO3(優級純)和ZnO(優級純)按(3+2)比例充分混勻。
硫酸。
硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L移取42mLH2SO4緩慢地加到700mL水中，攪勻。
抗壞血酸溶液稱取0.15g抗壞血酸溶于10mL水中，用時配制。
氫氧化鈉溶液稱取4.0gNaOH溶于100mL水中，用時配制。
硝酸鈉溶液稱取1.2750gNaNO3(含Ag<100ng)溶于1000mL水中，用時配制。
碘標準儲備溶液ρ(I-)=100μg/mL稱取0.1308g已于105℃干燥1h的高純碘化鉀，置于250mL燒杯中，加水溶解，并加入2mLNaOH溶液，用水稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。
碘標準溶液ρ(I-)=1.00μg/mL由碘標準儲備溶液逐級稀釋配制，補加NaOH溶液至最終0.4g/L。
732型陽離子交換樹脂(50～100目)先用水浸泡，清洗數遍。然后將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。于分液漏斗中加入150mLH2SO4，以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生后，繼續使用。
校準曲線
分別移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘標準溶液(1.00μg/mL)，置于一組50mL容量瓶中，加入0.20mLNaOH溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，配成0.000μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.040μg/mL、0.050μg/mL的碘標準系列。
按儀器工作條件表84.64，將儀器調試好，待基線穩定后，用注射器吸取1.00mL校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經交換柱并流經安培檢測器，由記錄器記錄碘離子濃度的峰高值，繪制校準曲線。
表84.64 測定碘的儀器工作條件
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小于0.075mm，在60℃干燥2h，置干燥器中備用)置于預先盛有1.5gNa2CO3-ZnO混合熔劑的瓷坩堝中，攪勻并均勻覆蓋1.5gNa2CO3-ZnO混合熔劑，置于高溫爐中，自低溫升溫至750℃，保持750℃0.5h后取出冷卻。將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加幾滴無水乙醇及20mL水，煮沸，冷卻，將溶液連同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。
吸取5.00mL清液置于50mL干燒杯中，加入0.1mL抗壞血酸溶液，搖勻。加5g陽離子交換樹脂，在靜態交換過程中需搖動2～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min(總共約需2h)。
用注射器吸出3.00mL經靜態交換后的溶液，置于10mL干的小燒杯中，用氫氧化鈉溶液將試液調至pH7～8(約需用0.15mLNaOH溶液)。
用注射器吸取1.00mL用氫氧化鈉調節后的清液，按校準曲線步驟操作，測得碘量。
按下式計算試樣中碘的含量:
巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(I)為碘的質量分數，μg/g;ρ為從校準曲線上查得試樣溶液中碘的濃度，μg/mL;ρ0為從校準曲線上查得空白試驗溶液中碘的濃度，μg/mL;V為制備溶液總體積，mL;m為試樣的質量，g;1.07為稀釋因子(由實驗中加入的抗壞血酸和氫氧化鈉所引起測定溶液的體積變化)。
注意事項
每分析5個試液后，應校對檢查校準曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測定的準確性。