高效鑒定人參中的有效成分（一）

中草藥成分分析是一項復雜和困難的工作，其化學成分是中藥發揮藥效作用的物質基礎，是實現中藥現代化的關鍵所在。然而，中藥有效成分的結構鑒定是其成分分析的瓶頸，如何快速發現中藥中的有效成分，并鑒定其結構？本文應用AB SCIEX TripleTOF高分辨質譜儀對人參中有效成分分析進行了研究。

如何在高分辨數據中，快速發現和鑒定目標結構的化合物，已成為中藥成份研究的限速挑戰。近年來，LC/MS憑借其高通量、高靈敏度以及強大的定性、定量能力等特點，逐漸成為中藥分析的主流儀器。不同類型的LC/MS具有特定的工作流程，AB SCIEX TripleTOF高分辨質譜儀是具有高分辨定性能力和三重四極桿定量能力的新一代高分辨串聯質譜儀。運用特有的動態背景扣除（DBS）、質量虧損（MDF）、中性丟失（NL）數據采集功能，一次進樣可同時獲得高質量的TOF MS和TOF MS/MS，從而完成化學成分的分析和確證。結合PeakView軟件中簡單快捷的XIC Manager進行目標化合物的篩查和確證，能夠提高數據分析速度和數據結果的準確度，成為中藥成分分析和鑒定方面得心應手的工具。

圖1.  AB SCIEX TripleTOF 5600高分辨質譜儀。

實驗內容

儀器和試劑

甲醇、乙腈均為色譜純，其他有機試劑為分析醇；人參50%甲醇提取液，經SPE處理后獲得人參提取液；AB SCIEX TripleTOF 5600質譜系統，島津公司LC-20A液相色譜。

圖2.  TripleTOF成分分析工作流程。

采集方法與實驗條件

質譜采集方法

TripleTOF 5600，TOF MS-IDA-MS/MS；負離子測定；TOF MS，m/z 100~1600，200ms；TOF MS/MS-10?MS/MS，m/z 50~1300，80ms，IDA；動態背景扣除（DBS）開啟。

質譜參數

噴霧電壓（IS）： -4500V；去簇電壓（DP）：-70V；輔助加熱氣溫度（TEM）：500℃；霧化氣（Gas1）：50psi；輔助加熱氣（Gas 2）：50psi；氣簾氣（Curtain gas）：30psi。

液相條件

流速：0.2ml/min；流動相：A相：0.02%甲酸水溶液；B相：0.02%甲酸乙腈溶液。色譜柱：Phenomenex Luna 5μm, 2.1×150mm)，梯度洗脫。

圖3.  人參皂苷結構特點。