檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1m1中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取黃體酮25mg,置25ml量瓶中,加lmol/L氫氧化鈉甲醇溶液10ml使溶解,置60℃水浴中保4小時,放冷,用lmol/L鹽酸溶液調節至中性,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈水(25:35:40)為流動相;檢測波長為241mm;進樣體積10pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,黃體酮峰的保留時間約為12分鐘,黃體酮峰與相對保留時間約為1.1降解產物峰之間的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面臾的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%);小于對照溶液主面積0.05倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)