1溴丁烷的制備實驗

半微量有機制備儀圓底燒瓶球形冷凝管導氣管小玻璃漏斗量筒250 mL燒杯75°彎管直形冷凝管接尾管真空塞筒形分液漏斗圓底燒瓶30 mL錐形瓶蒸餾頭溫度計套管溫度計

藥品：4 mL濃H₂SO₄，2.5 mL n-C₄H₉OH；3.3 g NaBr；飽和NaHCO₃溶液

儀器：半微量有機制備儀

25 mL圓底燒瓶；球形冷凝管；導氣管；小玻璃漏斗；10 mL量筒；250 mL燒杯；75度彎管；直形冷凝管；接尾管；真空塞；筒形分液漏斗兩個；5 mL圓底燒瓶2個；30 mL錐形瓶1個；蒸餾頭；溫度計套管；溫度計(200 ℃)；

加熱套250 mL。
在30 mL 園底燒瓶中加入3.3 mL水 和4.0 mL濃 硫 酸，混合均勻后冷至室溫。加入2.5 mL正丁醇及3.33 g溴 化 鈉，振搖后，加入幾粒沸石，裝上回流冷凝管，冷凝管上端接一溴化氫吸收裝置（使漏斗口恰好接觸水面，切勿浸入水中，以免倒吸），用5%氫氧化鈉溶液作吸收劑。

將燒瓶在石棉網上小火加熱回流0.5 h ，回流過程中不斷搖動燒瓶，以使反應物充分接觸。反應完畢，稍冷卻后改為蒸餾裝置，蒸出正溴丁烷粗品，，至餾出液清亮為止。

用毛細滴管將餾出液移入分液漏斗中，加入3.3 mL水洗滌，分去水層，有機相轉入另一干燥的分液漏斗中，用1.7 mL 濃硫酸洗滌一次，分出硫酸層。有機層再依次用水、飽和碳酸氫鈉溶液及水各3.3 mL洗滌一次呈中性后，分出正溴丁烷有機層與干燥的錐形瓶中，用無水氯化鈣干燥后蒸餾，收集99~103℃的餾分。稱量、計算產率。

1．加濃硫酸時要少量多次，邊加邊冷卻，徹底冷卻后加溴化鈉。

2．回流時要小火，注意溴化氫吸收裝置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸。

3．洗滌時注意順序，哪一層是產品要分清，分液要徹底。

4．最后蒸餾時儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶內。