白酒產品的塑化劑主要源于料接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進出乳膠管、封酒缸塑料布、成品酒塑料內蓋、成品酒塑料袋包裝、成品酒塑料瓶包裝、成品酒塑料桶包裝等。塑料袋、瓶裝的成品酒,隨著時間的推移,產品中的塑化劑含量會逐漸增高。尤其是酒泵進出乳膠管,溶進白酒產品塑化劑最高,每10米乳膠管可在白酒中增加塑化劑含量0.1mg/kg。
鄰苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化劑,這類的塑化劑并非食品或食品添加物,具有毒性。常見的鄰苯二甲酸酯類塑化劑有鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)等。
默克一直致力開發食品質量分析檢測高效液相色譜解決方案,關注各種常見食品的塑化劑檢測,第一時間開發了食品中塑化劑常規檢測和快速檢測方案。
樣品處理
準確稱取樣品10.0g于25ml容量瓶中,加乙腈15ml,混勻,于50℃下超聲30min,冷卻,用乙腈定容,搖勻。處理液于低速離心機中離心(R=3700轉/min),取上清液直接注入液相色譜檢測。其他方法詳見《默克密理博果汁飲料塑化劑含量檢測解決方案》
HPLC 條件:
色譜柱: Merck Purospher@STAR 250-4.6mm(1.51456.0001)
流動相:A-H2O B-ACN
梯度:
Time/min
A/%
B/%
0
70
30
3
50
50
12
40
60
30
30
70
35
0
100
50
0
100
檢測波長:225nm 柱溫.:30C 流速:1ml/min 進樣量:20ul
測試結果:
色譜數據:
NO
保留時間RetTime[min]
容量因子k'
對稱因子Symm
塔板數Plates
分離度Resol
1
8.921
2.58
0.92
44851
-
2
9.169
2.68
0.93
45865
1.46
3
13.129
4.27
0.94
54811
19.99
4
13.626
4.47
0.95
57731
2.2
5
29.696
10.91
0.96
82057
50.03
6
30.761
11.34
0.94
80627
2.51
7
31.459
11.62
0.97
74957
1.56
8
37.664
14.11
0.97
1133119
20.61
9
38.006
14.25
0.97
1147932
2.41
10
39.104
14.69
0.95
1557751
8.2
11
39.678
14.92
0.95
1396819
4.42
12
43.402
16.41
0.94
601993
20.77
13
44.543
16.87
0.94
487944
4.76
14
48.658
18.52
0.94
300575
13.47
塑化劑對照品: DMP,DEP, BBP, BMPP, DMEP, DEEP, DBP,DIBP,DPP,DHXP, DBEP,DCHP,DEHP,DNOP,DNP (50ppm)。除31.45min處色譜峰為DBP和DIBP(同分異構)外,所有色譜峰均得到良好的分離,峰對稱成性良好,檢測限0.3ppm。