2013年度北京電子顯微學年會大會報告（二）

　　2013年12月24日， 2013年度北京市電子顯微學年會在北京天文館隆重召開，來自科研院所、高等院校、儀器耗材廠商的200余位電子顯微學專家學者、技術工程師，參加了此次電子顯微學年會。大會當日下午，來自中國地質科學院的周劍雄老師，布魯克公司的劉軍濤先生、牛津公司的孟麗君女士、北京建筑大學的許萍老師、、天美公司的鄭善亮先生、以及鋼研總院的楊春老師紛紛帶來精彩的報告，針對X射線能譜分析、生活應用水中微生物沉積物、事關國際民生失效分析的電鏡形態以及電鏡有關儀器的新進展新技術進行了詳細的介紹。

會議現場

中國地質科學院礦產資源研究所 周劍雄老師

　　中國地質科學院礦產資源研究所周劍雄老師帶來了題為《X射線能譜分析的三個最新標準》的報告。

　　標準分析方法是技術發展的總結，是保證分析準確度所必須的技術文件，有國際、國家標準、行業標準、地方標準等。而微束分析標準化工作現在已經引起各單位的重視。中國標準化管理委員會負責全國的標準化工作，對微束標委會工作很重視。

　　X射線能譜分析的三個新標準

　　GB/T 17359-2012/ISO 22309:2006微束分析-能譜法定量分析，此標準中涉及到準確的定量分析，試樣應有很好的導電性，參考物質應符合ISO14595(18)的要求，參考物質的應用等方面。一個準確的能譜分析結果是一項相當復雜的實驗，不是那么簡單的一按鍵盤就隨手可得。通常來說，電子探針-能譜定量分析可能比較容易，而對于掃描電鏡能譜定量分析，則難度較大，但也是完全可以實現的。

　　GB/T 20726-2006 ISO 15632:2002微束分析-半導體探測器X射線能譜儀通則，該標準規定了表征以半導體探測器、前置放大器和信號處理系統為基本構成的X射線能譜儀（EDS）特性最重要的量值。微束分析-半導體探測器X射線能譜儀通則僅適用于固態電離作用原理的半導體探測器EDS。該標準只規定了與電子探針（EPMA）或掃描電鏡（SEM）聯用的此類EDS的最低要求，至于如何實現分析則不在本標準的規定范圍之內。

　　GB/T 25189-2010 微束分析-掃描電鏡能譜儀定量分析參數的測定方法，該標準規定了掃描電鏡-能譜儀化學成分定量分析相關參數的測定方法。微束分析-掃描電鏡能譜儀定量分析參數的測定方法適用于對掃描電鏡中影響能譜定量分析性能的相關參數和能譜儀基本參數的測定，并以元素成分定量分析結果對儀器做出綜合評價。

　　周劍雄老師提到電子探針和掃描電鏡分析標準樣品使用指導書：使用指導書緊緊圍繞著電子探針和掃描電鏡標準樣品及其有關標準的規范使用，從電子探針和掃描電鏡分析技術的標準化操作指導的角度，作了一次較全面的總結和提高，實際是電子探針和掃描電鏡分析技術的一份總的實際操作指導，包括的面比較廣泛。

布魯克（北京）科技有限公司 劉軍濤先生

　　來自布魯克（北京）科技有限公司的劉軍濤先生帶來了《布魯克公司五合一微分析系統》的報告。

　　劉軍濤先生介紹到布魯克五合一微分析系統是將能譜儀EDS、波譜儀WDS、EBSD、Micro-XRF和Micro-CT五個系統裝在同一個電鏡的掃描平臺上。

　　劉先生介紹到能譜儀采用的是第6代電子能譜儀，具有10 mm²、30 mm²、60 mm²、100mm² 4種探測器的活性面積；最好的分辨率可以達到121eV個電子伏特；電子脈沖處理器輸入可達到1,500kcps，輸出可達到600kcps等特點。

　　EBSD技術有兩個特點，高速和高分辨率，在傳統的EBSD基礎上有透射功能。

　　Micro-CT具有從多角度2D投影圖像重構獲得虛擬切片圖和3D模型；無損獲取樣品內部微結構特征；為高分辨率設計的精確樣品旋轉臺；可探測細節低至350nm。

牛津儀器納米分析部應用技術專家 孟麗君女士

　　牛津儀器納米分析部應用技術專家孟麗君女士帶來了《牛津儀器顯微分析的最新進展及應用》的報告。

　　孟女士介紹了牛津在2013年10月23日最新發布革命性的產品X-Max^N 100 TLE。這款儀器上，有為TEM設計的全新大面積探頭，無窗技術提高低能端的靈敏度，增大有效固體角，大面積和優化的晶體形狀設計了極佳的固體角0.9度，針對高端用戶高分辨場發射TEM。

　　X-Max^N 100 TLE優異的表現有：無窗技術，比高分子薄窗SDD探頭有更高的輕元素靈敏度，Petier制冷探頭提供了全面保護技術，包含收縮、保護蓋，自動真空感應器，自動升溫。低能量端靈敏度非常高，更大的有效固體角0.9度，在不犧牲分辨率/低能量端靈敏度的情況下短時間內完成面分布和線掃描。X-Max^N 100 TLE TEM SDD技術中的革命性產品：真正的無LN₂技術，固體角最優化設計有效提高探測靈敏度，無窗技術大大提高了輕元素的靈敏度，實現搞空間分辨率能譜分析，超快且穩定的原子尺度面分布。掃描用大面積能譜儀，是目前世界上面積最大的SDD能譜儀。

　　孟女士介紹了牛津最新顯微分析平臺Aztec系統。AZtecLAM可以無需人工干預，自動移動樣品臺，獲得高分辨率下的超大面積EDS及EBSD圖像；最多一次性采集1500個視場，EDS或EBSD maps 分辨率4k×4k，EDS及EBSD連用時，分辨率2k×2k，采集大量數據，可高達24×109數據點。

　　牛津儀器在EBSD技術方面的進展，有全新的EBSD化樣標定方法，更高的取向標定，更小的數據分散度，模擬化樣與采集的化樣更加的匹配。應用上可以用于表征變性樣品的亞結構，有更準確的相鑒別。

北京建筑大學 許萍老師

　　來自北京建筑大學的許萍老師帶來了《生活飲用水中微生物及沉積物電鏡形態觀察與現實意義》的報告。

　　許萍老師主要介紹了電鏡技術在致病微生物研究中的應用；電鏡技術在設備及管道沉積物研究中的應用；電鏡技術在水處理工藝研究中的應用。

　　利用掃描電鏡SEM技術，結合蛋白質實驗、脂質過氧化氫化反應、聚合酶鏈式反應（PCR）等技術，對甲第蟲與隱孢子蟲的滅活機理進行探討，可為高效、可行的防控水中“兩蟲”的方法和工藝研究提供基礎。而且，許老師還利用電鏡對光催化氧化軍團菌消毒機理進行了研究。

　　在電鏡技術在設備及管道沉積物研究中的應用研究中，電鏡技術為水垢形態結構研究提供了支持，采用掃描電子顯微鏡結合X射線能譜儀、X射線衍射儀進行分析：不同管材內壁腐蝕瘤之間具有一定的共性，其組成以鐵的氧化物為主；其結構分為三層：腐蝕表層、硬殼層和多孔疏松層，其中表層和疏松層結構為脫落，主要的組成物質為FeOOH，硬殼層則具有連續的晶面結構，是抑制管壁鐵釋放的主要保護層，組成以Fe₃O₄為主。

　　在水處理工藝的應用中，掃描電鏡分析表明酸性條件下活性污泥周圍EPS含量下降導致活性污泥中微生物細胞易于破碎；堿性條件下，活性污泥EPS溶解度增大，微生物破損較少。

天美（中國）科學儀器有限公司日立電鏡應用專家 鄭善亮先生

　　天美（中國）科學儀器有限公司日立電鏡應用專家鄭善亮先生介紹了《日立冷場發射掃描電鏡新進展》。

　　鄭先生介紹說，天美日立在之前推出的SU9000上有新型電子槍，柔軟flash技術的應用，采用了更加先進的內透鏡，高性能和高效率， 0.4nm的分辨率，低加速電壓下獲取BSE信號，提高空間分辨率與對比度，配置了大型雙傾桿樣品裝載工具。

　　2013年6月日立推出最新一代冷場發射掃描電鏡SEM SU8200，SU8200樣品臺具有減速功能，低加速電壓超高分辨率，可以獲得最表面細節圖像，減小電子束損傷，超低電壓下的高分辨圖像，可以進行樣品無損傷觀察。

　　SU8200分析擴展功能方面的特點有：CCD分辨率達到1344×1024；最高的靈敏度，提高了60%；專為冷場電鏡應用設計的小于0.5nA電子束流下的分析，可以進行納米材料/顆粒及電子束易損材料的分析。而EBSP技術的提高使檢測效率更高，并且具有更易使用的磁場校正軟件，在半內透鏡下的高空間分辨率得到實現。

鋼鐵研究總院 楊春老師

　　來自鋼鐵研究總院、國家鋼鐵材料測試中心的楊春老師帶來了《事關國際民生失效分析的電鏡形態觀察與現實意義》的報告。

　　楊春老師介紹說，失效分析是指判斷失效模式、查找失效的原因和機理，提出防止類似事故再次發生的技術活動和管理活動。

　　其中，金屬材料失效的主要形式有過量變形、斷裂和表面損傷等。在失效分析中，掃描電鏡的主要用途有斷口分析、表面形貌及表面缺陷分析、腐蝕產物及其成分分析、晶體結構及其取向分析和微觀組織分析。

　　隨后，楊春老師列舉了很多利用電鏡進行失效分析的的應用案例，如地鐵四號線動物園站7.5自動扶梯事故是由一號螺栓的螺紋根部斷裂引起的；汽車發動機缸蓋螺栓破損檢查；軟管（不銹鋼編織網）的腐蝕性斷裂檢查；核電控制棒驅動機構表面裂紋的檢查；金屬接骨板疲勞斷裂；鐵路接觸線吊弦線夾的裂紋檢查等。