36項農殘獸藥殘檢測國家標準構筑農產品安全新屏障

秦皇島出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心龐國芳

    從今年3月1日開始，檢測655種農藥及相關化學品殘留、124種獸藥殘留和7種生物毒素殘留的36項國家標準正式實施。這36項國家標準均為推薦性國家標準，包括8項農藥殘留檢測方法國家標準和28項獸藥殘留及生物毒素檢測方法國家標準，可廣泛應用于水果、蔬菜、糧谷、蜂蜜、果汁、果酒及動物組織等產品中農藥、獸藥殘留的檢測。這36項標準是對我國現有農、獸藥殘留檢測標準體系的完善和補充，其靈敏度滿足了國際食品法典委員會及發達國家的限量要求，對于提升我國農產品檢測技術的國際地位，破解技術壁壘，擴大農產品出口，規范農、獸藥的使用，保障食品衛生安全，具有深遠的影響。

    一、36項國家標準研究的創新性

    第一，36項國家標準研究站在了農藥獸藥殘留分析技術的前沿。36項檢驗方法國家標準可檢測的農藥獸藥品種總計達到了786種。研究的農藥獸藥品種之多，方法的應用范圍之廣，在國內同類研究中尚屬首次，填補了這個方面國家標準的空白，實現了與國際先進標準的接軌，使這一領域檢測技術得到跨躍式發展。

    第二，這項研究成果顯示出對世界先進國家的技術壁壘有較強的綜合破解能力。例如，日本實施的“肯定列表制度”中規定要檢測593種農藥殘留，該課題組研究的8項農藥多殘留檢測方法國家標準就可檢測其中的394種，約占日本“肯定列表制度”所規定的66％。日本“肯定列表制度”還規定植物產品重點檢測448種農藥殘留，該課題組研究的8項農藥多殘留檢測方法就可檢測其中的351種，約占日本“肯定列表制度”的78％。充分說明這些新技術的開發，已成為破解日本“肯定列表制度”的一個強有力的武器。另一方面，因為這項研究是以歐美同類標準為藍本進行研究的，涵蓋歐美使用的農藥獸藥更多。因此這項研究成果對世界先進國家技術壁壘有較強的綜合破解能力。

    二、36項國家標準研究獲評審委員會高度評價

    這項研究獲得5位工程院院士為正副主任委員的27位評審專家的高度評價， 評審委員會對36項國家標準形成了兩個審定意見。

    第一，對8項農藥多殘留檢驗方法國家標準的總評價是：“這8項國家標準分別應用于水果、蔬菜、糧谷、蜂蜜、果汁、果酒及動物肌肉，形成了一個比較完整的農藥多殘留分析方法標準體系，得到了國際同行的贊許，具有創新性、先進性、可靠性和實用性，居國際同類標準研究的領先水平”。

    第二，對28項獸藥殘留檢驗方法國家標準的總評價是：“該項獸藥殘留檢驗方法系列標準，緊緊圍繞當前國際敏感的食品安全熱點問題，采用當前先進的樣品制備新技術，解決了國際上最為關注的18類百余種獸藥在雞牛羊豬和多種水產品等不同動物組織的提取、分離、富集和檢測過程中的一系列關鍵技術難題，建立的分析方法符合目前國際上殘留分析的發展趨勢，靈敏度滿足食品法典委員會及日本、歐美等主要發達國家的限量要求，達到了國際先進水平。”

    評審委員會同時還指出：“這些標準有助于構筑我國新的農產品安全屏障，對解破國外技術壁壘，提升我國農產品檢測技術的國際地位，提高我國農產品質量，擴大出口，將具有深遠的影響。”

    三、團隊合力攻關和借用儀器搞科研是這項研究的兩大特點

    第一，36項檢驗方法國家標準能在一年多的時間里完成，這是課題組20多年長期瞄準農藥獸藥殘留國際先進標準和國家標準研究積累的結果。這期間，課題組兩次組織有美國、英國、日本、加拿大等10多個國家18個實驗室參加的國際協同研究，建立了兩項國際AOAC標準，開創了我國國際AOAC標準研究的先河。這期間，課題組還研究確立了30多項蜂產品檢驗方法國家標準，建立了國家級蜂產品檢測重點實驗室，開拓了服務全國30多個省市300多家企業的檢驗市場。通過這些國際標準和國家標準的研究，鍛煉了隊伍，積累了組織領導大課題研究的經驗。這次36項國家標準的研究，除秦皇島局課題組團隊帶頭參加研究之外，還吸收了上海、廣東、天津、遼寧、山東、河北、福建、深圳8個直屬檢驗局和山東農業大學共計60多位專業技術人員參加聯合攻關。經過一年多的實驗，特別是后5個月，采集了數十萬個數據。經數理統計分析結果證明，所有方法的效率都達到了國家標準的要求。這是團隊合力攻關的結果，也是長期從事該領域研究深厚積累的延續。所以在關鍵時候，遇到重大課題，才能有效地組織實施，并獲得成功。

    第二，借用儀器搞科研是這次36項國家標準研究的一個新嘗試。這次完成的36項國家標準中，有25項是用液相色譜-串聯質譜儀（LC-MS-MS）完成的，而課題組實驗室原有一臺LC-MS-MS，完成日常檢驗的任務已不堪重負，另加科研制標任務已不可能。在這種情況下，如何完成36項國家標準的研究，缺乏儀器已成燃眉之急。于是，課題組向國際上著名的三家儀器公司駐京機構求援，探討借用儀器來完成這36項國家標準的研制。美國AB公司北京辦事處同意借用給課題組一臺新的AB 3200 QTrap LC-MS-MS，免費使用一年，支持課題組的研究。這臺儀器2006年2月22日在加拿大生產出廠，2月23日調試完畢，當天發往北京，3月8日運到秦皇島，3月15日安裝調試完畢，投入制標研究。經過9個月的晝夜運行，在農藥多殘留檢測技術上獲重要突破，創建了629種農藥的液相色譜-質譜數據庫；研究建立了被評審專家稱為“居國際同類標準研究領先水平”的4項國家標準，從而保證了這項任務的按時完成。

    相關資料：36項國家標準名稱

    1. GB/T 19426-2006

    蜂蜜、果汁和果酒中497種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法

    2. GB/T 19648-2006

    水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法

    3. GB/T 19649-2006

    糧谷中475種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法

    4. GB/T 19650-2006

    動物肌肉中478種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法

    5. GB/T 20769-2006

    水果和蔬菜中405種農藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    6.GB/T 20770-2006

    糧谷中372種農藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    7.GB/T 20771-2006

    蜂蜜、果汁和果酒中420種農藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    8.GB/T 20772-2006

    動物肌肉中380種農藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    9.GB/T 20741-2006

    畜禽肉中地塞米松殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    10.GB/T 20742-2006

    牛甲狀腺和牛肉中硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、巰基苯并咪唑殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    11.GB/T 20743-2006

    豬肉、豬肝和豬腎中桿菌肽殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    12.GB/T 20745-2006

    畜禽肉中癸氧喹酯殘留量的測定 液相色譜-熒光檢測法

    13.GB/T 20746-2006

    牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    14.GB/T 20747-2006

    牛和豬肌肉中安乃近代謝物殘留量的測定 液相色譜-紫外檢測法與液相色譜-串聯質譜法

    15.GB/T 20748-2006

    牛肝和牛肉中阿維菌素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    16.GB/T 20749-2006

    牛尿中β-雌二醇殘留量的測定 氣相色譜-負化學電離質譜法

    17.GB/T 20750-2006

    牛肌肉中氟胺煙酸殘留量的測定 液相色譜-紫外檢測法

    18.GB/T 20751-2006

    鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    Method for the determination of 15 quinolone residues in eels and eel products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry method

    19.GB/T 20752-2006

    豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定

    液相色譜-串聯質譜法

    20.GB/T 20753-2006

    牛和豬脂肪中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮殘留量的測定

    液相色譜-紫外檢測法

    21.GB/T 20754-2006

    畜禽肉中保泰松殘留量的測定液相色譜-紫外檢測法

    22. GB/T 20755-2006

    畜禽肉中九種青霉素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    23.GB/T 20756-2006

    可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定

    液相色譜-串聯質譜法

    24.GB/T 20758-2006

    牛肝和牛肉中睪酮、表睪酮、孕酮殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    25.GB/T 20759-2006

    畜禽肉中十六種磺胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    26.GB/T 20760-2006

    牛肌肉、肝、腎中的α-群勃龍、β-群勃龍殘留量的測定 液相色譜-紫外檢測法和液相色譜-串聯質譜法

    27.GB/T 20761-2006

    牛尿中α-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮和epi-19-乙烯去甲睪酮殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    28.GB/T 20762-2006

    畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    29.GB/T 20763-2006

    豬腎和肌肉組織中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    30.GB/T 20764-2006

    可食動物肌肉中土霉素、四環素、金霉素、強力霉素殘留量的測定 液相色譜-紫外檢測法

    31.GB/T 20765-2006

    豬肝臟、腎臟、肌肉組織中維吉尼霉素M1 殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    Method for determination of virginiamycin M1 residues in porcine liver, kidney and muscle tissues by liquid chromatography-tandem mass spectrometry method

    32.GB/T 20766-2006

    牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    33.GB/T 20767-2006

    牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    34.GB/T 20744-2006

    蜂蜜中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

    35.GB/T 20757-2006

    蜂蜜中十四種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法

    36. GB/T 20768-2006

    魚和蝦中有毒生物胺的測定 液相色譜-紫外檢測法