鹽酸去氯羥嗪的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約20mg,置干燥試管中,加丙二酸30mg與醋酐0.5ml,加熱,即顯紅棕色(2)取本品,加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每lml中約含104g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在225nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集820圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。檢查有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含81g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水-三乙胺(42:58:0.5)(用磷酸調節pH值至3.0)為流動相;檢測波長為225nm;進樣體積10pl系統適用性要求理論板數按去氯羥嗪峰計算不低于4000,去氯羥嗪峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法......閱讀全文
鹽酸川芎嗪的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加水5ml溶解后,加碘化鉍鉀試液2滴,即生成橙紅色沉淀(2)取本品,加水制成每1ml中約含12g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在295nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1098圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物
氫氯噻嗪的鑒別檢查方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品50mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化溶液10ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,100ml量瓶中,用0.01mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖照紫外-可見分光
鹽酸三氟拉嗪的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約20mg,加水5ml溶解后,加稀硝酸lml,生成微帶紅色的白色沉淀;放置后,紅色變深,加熱后變為黃色。(2)取重鉻酸鉀的硫酸溶液(1→100)約1ml,置小試管中,轉動試管,溶液應能均勻涂于管壁;然后加本品的細粉約數毫克,微熱,轉動試管,溶液應不能再均勻涂于管壁,而類似油垢存在于管
鹽酸川芎嗪的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為白色或類白色結晶性粉末。本品在水中易溶,在乙醇和三氯甲烷中溶解。熔點取本品,不經干燥,依法測定(通則0612),熔點為86.5~90℃。鑒別(1)取本品約10mg,加水5ml溶解后,加碘化鉍鉀試液2滴,即生成橙紅色沉淀(2)取本品,加水制成每1ml中約含12g的溶液,照紫外-可見分光光度法
氫氯噻嗪片的鑒別檢查方法
鑒別照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品細粉適量(約相當于氫氯噻嗪10mg),加丙酮10ml振搖使氫氯噻嗪溶解,濾過,取續濾液對照品溶液取氫氯噻嗪對照品,加丙酮溶解并稀釋制成0.1%的溶液色譜條件采用硅膠GF254薄層板,以乙酸乙酯為展開劑。測定法取供試品溶液與對照品溶液各5μl,分別點
鹽酸三氟拉嗪的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為白色至微黃色的結晶性粉末;無臭或幾乎無臭;微有引濕性;遇光漸變色。本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在三氯甲烷中微溶,在乙醚中不溶。鑒別(1)取本品約20mg,加水5ml溶解后,加稀硝酸lml,生成微帶紅色的白色沉淀;放置后,紅色變深,加熱后變為黃色。(2)取重鉻酸鉀的硫酸溶液(1→100)約
鹽酸三氟拉嗪片的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品,除去包衣,研細,取細粉適量(約相當于鹽酸三氟拉嗪10mg),加水5ml,振搖使鹽酸三氟拉嗪溶解,濾過,取濾液加硝酸1ml,溶液由粉紅色變為棕色,加熱后容液顯黃色。(2)取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在256nm的波長處有最大吸收(3)本品的水溶液
鹽酸二氧丙嗪片的鑒別檢查方法
鑒別(1)取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在227nm、264nm、290nm與328nm波長處有最大吸收(2)本品水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)檢查含量均勻度取本品1片,研細,加0.1mol/L鹽酸溶液40ml,分次研磨并定量轉移至50ml量瓶中,
鹽酸三氟拉嗪片的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為糖衣片,除去包衣后顯白色或類白色。鑒別(1)取本品,除去包衣,研細,取細粉適量(約相當于鹽酸三氟拉嗪10mg),加水5ml,振搖使鹽酸三氟拉嗪溶解,濾過,取濾液加硝酸1ml,溶液由粉紅色變為棕色,加熱后容液顯黃色。(2)取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在2
鹽酸川芎嗪注射液的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10ml,加碘化鉍鉀試液2滴,即生成橘紅色沉淀。(2)取本品,用水稀釋制成每1ml中約含鹽酸川芎嗪0.02mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在295nm的波長處有最大吸收(3)本品顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)檢查pH值應為2.0~3.0(通則063
去羥肌苷的鑒別方法
(1)取本品與去羥肌苷對照品各適量,分別加流相溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,作為供試品容液與對照品溶液。照有關物質項下方法試驗,以流動相A流動相B(90:10)為流動相,取上述兩種溶液各20l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(
去羥肌苷的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)則定。溶劑流動相A-流動相B(92:8)。供試品溶液臨用新制。取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液。系統適用性溶液取去羥肌苷雜質混合對照品適量,加溶劑溶解
鹽酸川芎嗪的鑒別方法
(1)取本品約10mg,加水5ml溶解后,加碘化鉍鉀試液2滴,即生成橙紅色沉淀。(2)取本品,加水制成每1ml中約含12g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在295nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1098圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒
鹽酸川芎嗪的檢查方法
氯化物取本品0.15g,精密稱定,加水25ml溶解后,加溴酚藍指示液5滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯灰紫色。每1ml的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于3.545mg的C1,含氯化物應為16.5%~17.5%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量
鹽酸二氧丙嗪的性狀及鑒別檢查方法
鑒別(1)取吸收系數項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在227nm、264nm、290mm與328nm的波長處有最大吸收。在328nm波長處的吸光度為0.15~0.18。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集322圖)一致。(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(
鹽酸二氧丙嗪片的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為白色片或糖衣片,除去包衣后顯白色。鑒別(1)取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在227nm、264nm、290nm與328nm波長處有最大吸收(2)本品水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)檢查含量均勻度取本品1片,研細,加0.1mol/L鹽酸溶液4
鹽酸川芎嗪注射液的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為無色的澄明液體。鑒別(1)取本品約10ml,加碘化鉍鉀試液2滴,即生成橘紅色沉淀。(2)取本品,用水稀釋制成每1ml中約含鹽酸川芎嗪0.02mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在295nm的波長處有最大吸收(3)本品顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)檢查pH值應為
氫氯噻嗪的鑒別方法
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品50mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化溶液10ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,100ml量瓶中,用0.01mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖照紫外-可見分光光度
氫氯噻嗪的檢查方法
酸堿度取本品0.50g,加水25ml,振搖2分鐘,濾過,取續濾液10m,加0.01mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml與甲基紅指示液0.15ml,溶液應顯黃色。再加0.01mol/L鹽酸溶液0.4ml,溶液應呈紅色。氯化物取本品1.0g,加水20ml,振搖,濾過,分取濾液10ml,依法檢查(通則0801
去羥肌苷咀嚼片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品細粉適量(約相當于去羥肌苷5mg),置50ml量瓶中,加水適量振搖使去羥肌苷溶解并稀釋至刻度,濾過取續濾液,用水稀釋制成每1ml中約含去羥肌苷10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)
去羥肌苷咀嚼片的檢查及鑒別方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品細粉適量(約相當于去羥肌苷5mg),置50ml量瓶中,加水適量振搖使去羥肌苷溶解并稀釋至刻度,濾過取續濾液,用水稀釋制成每1ml中約含去羥肌苷10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)
去羥肌苷腸溶膠囊的檢查和鑒別方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品含量測定項下的細粉適量(約相當于去羥肌苷0.1g),置100ml量瓶中,加水適量,充分振搖使去羥肌苷溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,用水稀釋制成每1ml中含去羥肌苷10μg的溶液,
去羥肌苷腸溶膠囊的檢查和鑒別方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品含量測定項下的細粉適量(約相當于去羥肌苷0.1g),置100ml量瓶中,加水適量,充分振搖使去羥肌苷溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,用水稀釋制成每1ml中含去羥肌苷10μg的溶液,
鹽酸去甲萬古霉素的鑒別檢查方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在280nm的波長處有最大吸收。(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則030
鹽酸去氧腎上腺素的性狀及鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加水1ml溶解后,加硫酸銅試液1滴與氫氧化鈉試液1ml,搖勻,即顯紫色;加乙醚1m1振搖,乙醚層應不顯色。(2)取本品約10mg,加水1ml溶解后,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集819圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別
鹽酸三氟拉嗪的鑒別方法
(1)取本品約20mg,加水5ml溶解后,加稀硝酸lml,生成微帶紅色的白色沉淀;放置后,紅色變深,加熱后變為黃色。(2)取重鉻酸鉀的硫酸溶液(1→100)約1ml,置小試管中,轉動試管,溶液應能均勻涂于管壁;然后加本品的細粉約數毫克,微熱,轉動試管,溶液應不能再均勻涂于管壁,而類似油垢存在于管壁。
鹽酸三氟拉嗪的檢查方法
酸度取本品1.0g,加水20m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為1.7~2.6有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2.5g的溶液。色譜條件用
氫氯噻嗪片的鑒別方法
照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品細粉適量(約相當于氫氯噻嗪10mg),加丙酮10ml振搖使氫氯噻嗪溶解,濾過,取續濾液對照品溶液取氫氯噻嗪對照品,加丙酮溶解并稀釋制成0.1%的溶液色譜條件采用硅膠GF254薄層板,以乙酸乙酯為展開劑。測定法取供試品溶液與對照品溶液各5μl,分別點于同
氫氯噻嗪片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于氫氯噻嗪15mg),加有機相[甲醇-乙腈(1:1)]2.5ml使氫氯噻嗪溶解,用水相[0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.2)]稀釋至10ml,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用
鹽酸去甲萬古霉素的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為白色至淡棕色粉末;無臭本品在水中易溶,在甲醇中微溶,在丙酮、丁醇或乙醚中不溶;在溶液中能被多種重金屬鹽類沉淀。鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外可