AFS原子熒光光度計操作規程
一、開機
1.打開燈室,將待測元素的空心陰極燈插頭插入燈座。注意:插頭凸處對準插座的凹處插入;不能帶電拔插空心陰極燈。
2.檢查斷續流動系統的泵頭、壓塊和泵管,適當補加硅油,旋轉固定塊將壓塊壓住泵頭。
3.按微機、斷續流動、主機、順序開啟電源。
二、系統設置
1.用鼠標左鍵雙擊桌面“AFS—****原子熒光光度計”,進入AFS—****軟件操作系統。
2.微機和主機連機通訊正常時,軟件自動進入元素燈識別畫面,用鼠標左鍵雙擊不需檢測的元素燈符號后,按鍵盤刪除鍵將其刪除,確認無誤后,用鼠標左鍵單擊“確定(O)”。
3.在“文件(F)”下拉菜單中,分別選擇“氣路自檢”、“斷續流動系統自檢”、“空心陰極燈自檢”、“串行通信檢測”,進行系統自檢,自檢完畢后,用鼠標左鍵單擊“關閉(C)”,退出自檢。
4.在“文件(F)”下拉菜單中,選擇“生成新數據庫”或“連接數據庫”,使本次測試的所有信息及數據以一個或多個文件的形式存放在數據庫中。
4.1生成新數據庫:一個元素可以生成一個或幾個數據庫;
4.2連接數據庫:對數據庫已有的元素進行連接后,點擊“索引”將所需文件調出,使用調出文件的測量條件進行測量,不必每次生成數據庫;
5.用鼠標左鍵單擊“條件設置”,進入測試條件設置對話框,在該對話框中分別對“儀器條件”、“測量條件”、“斷續流動程序”、“標準樣品參數”、“自動進樣器參數”等內容進行相關參數的設定。
5.1 儀器條件:輸入負高壓、燈電流
5.2測量條件:輸入延時時間、讀數時間。(延時時間+讀數時間)<斷續流動第二步時間
5.3標準樣品參數:輸入測量道的標準樣品濃度
5.4自動進樣器參數:當標準空白與載流的介質不同時,輸入標準空白所在 的樣品盤位置
5.5斷續流動程序:根據“延時時間+讀數時間”內的模擬顯示,對斷續流動第二步時間進行修改
6.用鼠標左鍵單擊“運行”菜單中“點火”項,點燃爐絲,儀器預熱30min后開始測量。
7.測量前開啟氣瓶,調節氣瓶減壓閥至次級壓力在0.2-0.3Mpa之間。
三、測量
1.建立標準曲線:
1.1用鼠標左鍵單擊工具欄中的“空白”,再單擊彈出窗口的“標準空白測量”,儀器開始對標準空白進行測量。當連續測量兩個標準空白的熒光值的差值小于或等于“測量條件”欄中“空白判別值”所設定值時儀器停止測量,兩個標準空白熒光值的平均值為標準空白值。重測標準空白溶液后,其他測量值均需重測。
1.2用鼠標左鍵單擊工具欄中的“標準測量”,在彈出的文件名窗口輸入本次標致測量的文件名,再單擊彈出窗口的“標準曲線測量”,儀器開始對標準系列溶液進行測量。需對某個點重測時,可單擊“重測標準曲線”,輸入該點的序號,點擊確定即可。標準系列溶液的測量值顯示在“測量數據結果”欄下的“標準測量數據”表中。
2.樣品測量:
2.1用鼠標左鍵單擊工具欄中的“空白”,再單擊彈出窗口的“樣品空白測量”,在“樣品空白選擇”對話框中,選擇1號樣品空白或2號樣品空白單獨測量和兩個樣品空白測量。
2.2在工具欄中點擊“參數”,彈出“樣品參數”對話框,對“樣品形態”、“樣品單位”、“質量/體積比或體積/體積比”、“樣品標識”、“順序號”等樣品信息進行輸入,輸入完畢,點擊“確定”。
2.3在工具欄中點擊“樣品測量”,儀器開始對測試樣品進行連續測量,測試樣品測得的熒光值為減去樣品空白熒光值的數值并顯示在“樣品測量數據”欄。樣品測量完畢,數據自動存盤,文件名的輸入在測量前進行。
2.4在“文件(F)”下拉菜單中,點擊“打印條件”、“打印標準曲線”、“打印測試報告”等,即可將樣品測量的相關數據打印。
四、關機
1.將載流槽內的載流換成去離子水,然后把還原劑管和載流補充管插入去離子水中,點擊“標準空白測量”,對管路系統進行數次清洗。
2. 退出AFS—****軟件操作系統。
3. 按微機、主機、斷續流動順序關閉電源電源。
4. 關閉氣瓶閥門,逆時針旋轉減壓閥,關閉次級壓力。
5.旋轉固定塊將壓塊釋放對泵頭的壓力。
AFS原子熒光光度計操作步驟
1、雙擊電腦桌面儀器軟件圖標;
2、在彈出界面,將不測的元素刪除;
3、點擊“文件”,在下拉菜單中,點擊“連接數據庫”連接待測元素的數據庫;
4、點擊“索引”,調出即將測試元素的數據庫文件。利用該數據庫的儀器條件對樣品進行測量,也可對調出的儀器條件進行修改后進行測量。
5、點火、開氣、壓泵管;
6、點擊“空白”,選擇標準空白后,對標準空白進行測定(0或1號位);
7、點擊“標準”,輸入文件名后,對標準系列進行測量(3號位為標準系列起始位);
8、點擊“空白”,選擇樣品空白后,對樣品空白進行測量(12、13號位);
9、點擊“參數”,輸入樣品名稱等有關參數;
10、點擊“樣品”,對已輸入樣品參數的樣品進行測量(15號位為起始位);