AN352加速溶劑萃取(ASE)快速測定持久性有機污染物(POPs) 介紹
聯合國環保署(UNEP)正致力于阻止部分的持久性有機污染物(POPs)的排放。POPs存在于許多環境樣品中像土壤、淤泥、固體以及半固體廢物和沉淀物。POPs亦存在于生物樣品中像母乳以及魚類組織。UNEP 關注消除環境中的POPs是因為這些物質是有毒、致癌、致畸、在環境中降解緩慢,對全球的環境造成威脅。以下是被UNEP列為POPs的化合物:
殺蟲劑:
艾氏劑,氯丹,DDT,狄氏劑,異狄氏劑,七氯,滅蟻靈,毒殺芬
工業化學品:
六氯苯(BNA的一種),多氯聯苯(PCB)
化學副產物(二氧(雜)芑)
多氯聯苯并對二惡英(PCDD)
加速溶劑萃取(ASE)等同于美國EPA3540,3541,3550以及8151中萃取有機氯殺蟲劑(OCPs)有機磷殺蟲劑(OPPs),半揮發性物質(BNAs),多環芳烴(PAHs)以及多氯聯苯(PCBs)的方法。ASE符合EPA3545A萃取POPs的方法。ASE萃取技術顯著地簡化了樣品前處理過程,其是通過使萃取溶劑在加溫加壓來增加萃取過程的動力學。高壓使溶劑在高于沸點溫度時仍然保持液體的狀態,因此減少從樣品基體中提取目標分析物所需的時間和試劑。ASE與傳統的提取技術索氏提取,超聲波萃取以及手動振動相比可以得到相同甚至更好的結果,因而可以取代這些萃取技術。
這篇應用注釋總結了萃取上述POPs物質的方法及結果,并附表比較ASE萃取與傳統萃取方法。
設備
DionexASE200加速溶劑萃取儀帶有溶劑控制器(P/N048765) 以下是可選的附件:
22ml不銹鋼萃取池(P/N048764)
11ml不銹鋼萃取池(P/N048765)
33ml不銹鋼萃取池(P/N048766)
纖維素濾膜(P/N049458)
60ml收集瓶(P/N048784)或者40ml收集瓶(P/N048783)
分析天平(至少精確到0.0001g)
ASE Prep DE(硅藻土)(P/N062819)
溶劑
正己烷
二氯甲烷
丙酮
甲苯
(所有的試劑均為農殘級并且都是購自fisher科學)
萃取條件
殺蟲劑以及多氯聯苯(8081/8082)
溶劑:正己烷/丙酮(1:1),(v/v)
溫度:100℃
壓力:1500psi
靜態時間:5min
靜態循環次數:1-2
沖洗體積:60%
吹掃時間:60-120s
六氯苯(8270)
溶劑:二氯甲烷/丙酮(1:1),(v/v)
溫度:100℃
壓力:1500psi
靜態時間:5min
靜態循環次數:1-2
沖洗體積:60%
吹掃時間:60-120s
二氧雜芑(PCDD)(8290)
溶劑:甲苯(100%),如果用鹽酸預處理則用甲苯/乙酸(5%,v/v)
溫度:175-200℃
壓力:1500psi
靜態時間:5-15min
靜態循環次數:2-3
沖洗體積:60-70%
吹掃時間:60-120s
樣品信息以及提取過程
殺蟲劑樣品信息
加標的濃度范圍為5-250μg/kg。所有的加標土壤均由ERA(美國科羅拉多洲Arvada市環境資源協會)提供及認證。加標的樣品同時由ASE200系統和Soxtec系統(自動索氏)萃取。低濃度的加標樣要進行基體空白、基體加標以及重復基體加標的測定,所有的其它濃度都要做基體加標。ASE200中11ml的萃取池中可以得到13-15ml的萃取液,從22ml的萃取池中可以得到26-30ml的萃取液。萃取液可根據干擾物的共萃取程度決定是否要進一步純化還是直接進行分析。在文獻的應用示例中, 萃取液是采用SW-846方法8080分析。所有的萃取以及分析工作都在美國猶他洲鹽湖的Mountain、州分析實驗室完成。