AN352加速溶劑萃取快速測定持久性有機污染物（三）

標物

所有內標溶液都包含十種標物，對于煙囪灰、城市灰塵以及飛塵樣品的內標物加入¹³C₁₂－2,3,7,8－T₄CDD。沒有使用清洗標準。樣品中加入100μL的回收標準溶液，使得樣品中含有25ng/ml¹³C₁₂－2，3，7，8－T₄CDD。

對于沉積物樣品，PCDD/PCDF的混合標準是由劍橋同位素實驗室或者威靈頓實驗室購買的貯備液配制獲得。內標定量標準使用15¹³C₁₂－2，3，7，8－取代的PCDDs以及PCDFs。包含的同系物都列于數據表中。在萃取完后，萃取液中加入清洗標準（³⁷C_l4－2,3,7,8-T₄CDD）來測定在萃取以及清洗過程中的損失。在進樣前，樣品了加入10μL由壬烷配制、濃度為100pg/μL回收標準溶液¹³C₁₂－1,2,3,4-T₄CDD以及¹³C₁₂－1，2，3，7，8，9－H₆CDD。

結果與討論

殺蟲劑

表2和3列出了所選環境樣品的萃取結果，包括加標和實物標樣。這些樣品的測定結果表明ASE技術所得到的樣品回收率與索氏萃取相當。表2和表3總括了本研究中三種不同類型土壤樣品中有機氯殺蟲劑的3個不同濃度的加標回收率。

PCBs

表4-7是從污水污泥、牡蠣組織、河流沉積物以及土壤中萃取PCB的結果。表中列出了從這些基質中萃取PCB同系物的平均回收率以及相對標準偏差。除了萃取河流沉積物中的PCB153外，所有其它物質的回收率都高于77%的標定值或索氏萃取回收率值。河流沉積物萃取物中的干擾物質妨礙低分子量PCB同系物PCB28以及PCB52的準確定量。

實驗結果證明ASE是有效的樣品前處理方法。與其它萃取方法相比，ASE萃取消耗最少量的溶劑而且顯著地縮短了萃取時間。ASE滿足美國EPASW-846方法3545A中分析PCB的要求。

六氯苯

如此應用文獻所示ASE是種實用的前處理技術，其萃取樣品中六氯苯的回收率與自動索氏萃取相當。表8和表9總括了本研究中三種不同類型土壤樣品中六氯苯的3個不同濃度的加標回收率，其萃取方法如前所示。ASE的回收率以及相對標準偏差在索氏萃取測定結果的偏差范圍內。

二惡英（PCDD）

煙囪磚灰以及城市灰塵

表10列出了觸地煙囪磚灰以及城市灰塵部分二惡英同系物的測定結果，其結果是所有同分異構體的總和。其毒性的總和為每種同分異構體毒性的加權計算值。一種是根據北大西洋公約組織（NAYO）的公式計算，另一種計算方式是根據德國健康組織BgVV提供的方法。結果表明ASE萃取這些化合物的回收率與索氏提取一致。

灰塵

表10列出了萃取灰塵中二惡英的結果。由于樣品測定干擾很大，樣品中二惡英的檢測限為μg/kg。若樣品用鹽酸/水預處理過則ASE萃取灰塵中二惡英的結果與索氏萃取的結果一致。

高濃度的沉積物樣品

 表10比較了索氏萃取以及ASE萃取高濃度沉積物樣品（EC-2）中二惡英的平均結果。兩組數據非常相符。

表達10樣品HS－2的數據也顯示了一個有利的比較趨勢（表10）。

測定結果為四氯、五氯、六氯、七氯以及八氯代聯苯-對二惡英的總和

高污染的沉積物樣品

兩個包含高濃度共萃取物以及油脂的沉積物樣品也用來評價ASE技術（表10）。從大的容器中定量移取沉積物樣品但是不要求像制備標準物質那樣精確。總的來說ASE萃取高污染的沉積物中PCDDs的回收率與索氏提取具有可比性。

結論

數據表明ASE萃取環境基質中的POPs與傳統萃取技術像索氏萃取本質上是一樣的。此外與索氏萃取相比在得到相同萃取結果的條件下，ASE能夠縮短萃取時間以及減少溶劑消耗。