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  • 發布時間:2020-03-10 00:10 原文鏈接: BC干粉滅火劑的快速檢測


    標準溶液濃度實測值-計算值曲線。

    采用分光光度法檢測ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量,引用微波輔助加熱,檢測時間縮短至30min左右。試驗結果表明,當待測樣品的磷酸二氫銨含量為10%~48%時,分光光度法與國標法的測試結果符合性好。該方法為實現ABC干粉滅火劑的現場、快速檢測提供了有力的支持。

    磷酸二氫銨(NH4H2PO4)是ABC干粉滅火劑的主要組分,在滅火過程中不僅起到化學滅火劑的作用,又具有物理抑制劑的功能,NH4H2PO4含量直接影響了ABC干粉滅火劑的滅火效能,是評價滅火劑質量的重要參數。ABC干粉滅火劑的先行標準為GB 4066.2-2004,NH4H2PO4含量通過磷鉬酸喹啉重量法進行測定,此方法需經過溶解、沉淀、洗滌、干燥等步驟,操作繁瑣,耗時在2.5h以上,且需要大型恒溫干燥箱,實現快速檢測相當困難。而采用分光光度法可簡單快速地測定NH4H2PO4的含量,為現場快速檢測提供了有效途徑。

    實驗部分

    方法原理

    在ABC干粉滅火劑水溶液中,磷酸根離子在酸性介質中與鉬酸銨及偏釩酸銨反應,生成穩定的黃色配合物。分光光度法作為一種定量分析方法,以生成有色化合物的顯色反應為基礎。在一定的濃度范圍內,有色溶液的吸光度A與樣品濃度C成正比。通過測量一系列標準溶液的吸光度,繪制工作曲線,可根據待測樣品的吸光度值計算待測樣品含量。

    儀器與試劑

    分析天平(AL204,METTLER TOLEDO公司),便攜式分光光度計(DR/890,HACH公司,選擇P2O5為待測物質,測試λ=420nm),微波爐(D8023CTL-K4,佛山市順德區格蘭仕微波爐電器有限公司)。

    磷酸二氫鉀(工作基準試劑,100g,天津基準化學試劑有限公司);偏釩酸銨(分析純,天津市大茂化學試劑廠);鉬酸銨(分析純,合肥工業大學化學試劑廠);硝酸(分析純,重慶吉元化學有限公司);丙酮(分析純,上海化學試劑總廠)。

    試驗方法

    標準溶液的配制:稱取在105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀19.175 g,用少量水溶解,轉移至1000 ml容量瓶中,加入2~3 ml硝酸,用三級水定容,此時溶液中P2O5的含量為10 mg/ml。用移液管量取此溶液10 ml,移入250ml容量瓶中,用三級水定容得濃度為0.4mg/ml的標準溶液C0;

    顯色試劑的配制:溶液a,稱取 1.12?g偏釩酸銨溶于150 ml約50℃熱水中,緩慢加入 150?ml濃硝酸,混勻;溶液b,稱取 50 g鉬酸銨溶于300 ml約50℃熱水中;邊攪拌溶液a,邊緩慢加入溶液 b,再加水稀釋至1000 ml,貯存在棕色瓶中,保存過程中如有沉淀則不再使用。

    工作曲線的繪制:分別移取標準溶液0、1、2、3、4ml于400ml的燒杯中,加入4ml硝酸溶液(1:1)和50 ml水,微波加熱80s,趁熱加入20 ml顯色劑,搖勻;冷卻至室溫后,將成色溶液轉移至250ml的容量瓶中,并用三級水定容。將通過計算得出的P2O5濃度與便攜式分光光度計測定的濃度,列于表1中,圖1為繪制濃度實測值—計算值曲線。

    根據曲線擬合出直線方程為:

    Y=0.9350X+0.027(1)

    樣品測量:稱取1.000g ABC干粉滅火劑,置于100 ml燒杯中,加入2 ml丙酮,并不斷攪拌,待丙酮揮發完全后,加入少量沸蒸餾水溶解、過濾,洗滌,將混合液連同洗滌液體一并收入250 ml容量瓶中定容,干過濾,棄去最初濾液,得待測溶液。移取待測樣品1ml于400ml燒杯中,按照標準溶液的測量方法測量其濃度。

    NH4H2PO4含量計算公式如下:

    (2)式中:W為ABC干粉滅火劑中磷酸二氫銨的含量,%;y為根據擬合方程(1)計算的P2O5質量濃度,mg/L;m為ABC干粉滅火劑取樣量,g。

    結果與方法評價

    方法誤差

    用分光光度法對不同濃度范圍的ABC干粉滅火劑樣品進行測定,將待測樣品含量的測定值,根據方程(1)、(2)的計算值、標準值(由國標法測得)列于表2中。

    由以上數據結果可以看出,當NH4H2PO4含量低于10%和高于48%時,分光光度法的測試結果與標準值有較大的偏差,而在10% ~ 48%的濃度范圍內,分光光度法與國標法的測試結果具有較高的一致性,絕對誤差控制在3%以內。

    快速檢測方法重復性評價

    為了評價NH4H2PO4含量快速檢測方法,并考慮到重復性限與測試結果的大小有關,因此考查了與常規ABC滅火劑含量較為接近的8號試樣的測試結果的重復性,列于表3中。

    當ABC干粉滅火劑主要組分含量為48.16%時,采用分光光度法對其進行快速檢測,通過對6次重復測量的結果進行分析,其標準偏差為1.4,相對標準偏差為3.1,即分光光度法檢測結果的分散性高于國標法,在精度上略有降低。

    檢測時間

    國標法中,采用預先配置好的顯色劑,對待測樣品的溶解、沉淀、洗滌、干燥、冷卻過程,耗時在2.5?h左右,而且需要配置能達到180℃的高溫烘箱。采用分光光度法,預先配置好顯色劑、標準溶液,因為顯色反應迅速,便攜式分光光度計測試時間短,計算快捷,全程檢測時間僅在30 min左右,大大節省了時間。

    小結

    當ABC 干粉滅火劑主要組分含量為10%~48%時,分光光度法與國標法的測試結果具有較好的一致性,絕對誤差小于3%。分光光度法與國標法相比,雖然精度上有所降低,但是該方法操作簡便,檢測時間縮短至30?min左右。為實現ABC干粉滅火劑的現場、快速檢測,提供了有力的支持,有很好的應用前景。


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