CLOVER草甘膦專用柱在茶葉草甘膦及其代謝物的UPLC-MS/MS測定中的應用
草甘膦，又稱農達，是一種廣譜滅生性除草劑，廣泛應用于茶園、果園、玉米田間等農業生產中。隨著草甘膦的廣泛使用，其在茶葉、水果、玉米等植物源食品中殘留量的檢測越來越受到國內外的關注。
草甘膦（GLY）及其代謝物氨甲基膦酸（AMPA）均為小分子化合物，具有極性強、易溶于水、難溶于各種有機溶劑等特性，這給常規檢測帶來了極大的困難和挑戰。
中檢維康使用CLOVER草甘膦專用柱（貨號：GLY3000）對茶葉中的草甘膦及其代謝物進行處理，使用UPLC-MS/MS測定，當草甘膦及其代謝物加標濃度為80 μg/kg，其回收率在70-100 %，RSD在5 %以內，符合測定標準。
02樣品提取
準確稱取經粉碎的茶葉樣品1.0 g(精確至0.001g)于50mL離心管中，加100 μL 濃度為10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素內標溶液，加入10 mL水，渦旋混合20 min，超聲振蕩10 min，以4000 r/min離心8 min。
樣品凈化
移取5 mL上清液至15 mL離心管中，加5 mL二氯甲烷，渦旋5 min，以4000 r/min離心4 min，取上清液2.5 mL過CLOVER?草甘膦專用柱（CLOVER?草甘膦專用柱使用前應依次用3 mL甲醇，3 mL水活化），棄去前端幾滴濾液，收集后續濾液。
衍生
取上述濾液1mL衍生，依次加入1.0 mL 50g/L硼酸鈉溶液，0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl，渦旋混合2 min，40 ℃水浴衍生1 h，渦旋1 min，再以8000 r/min離心3 min，上清液過0.22 μm濾膜，上機檢測。
03儀器條件
（Thermo Fisher TQS Endura）
液相部分：
色譜柱：Cloversil C18 (2.1 mm×100 mm，3μm)
流動相：A：乙腈（0.1 %甲酸） B：5 mmol/L乙酸銨
流速：0.4 mL/min 柱溫：30 ℃ 進樣量：5 μL
洗脫程序：
質譜條件：
離子源：HESI 電噴霧電壓：3500 V
鞘氣壓力：30 arb 輔氣壓力：5 arb
離子傳輸管：250 ℃ 輔氣溫度：350 ℃
表2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表（*為定量離子）
03實驗結果
表3 茶葉中草甘膦及其代謝物加標回收實驗結果
標曲配制：直接采用30 %乙腈水溶液配制
