1.在通電使用前，應先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水，以保證冷卻效果。
2.水樣的氧化回流應該在通風櫥內進行，以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。
3.在COD測定過程中產生的廢液中，含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞，屬于危險廢物，應該作為危險廢物專門處理，不得直接排往下水道中。
4.每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。
5.水樣回流消解結束后，加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內壁的揮發性有機物沖到試液中。
6.測定低濃度COD的水樣時，還要考慮一些可能的影響因素，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時間的增加，其COD值也會逐漸增加，有時甚至達到10mg/L以上。
7.滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內的試液不能濺出水花，否則影響測定結果。