Cials2021：集多種檢測方法于一體，鎖定潛在未知目標物

　　分析測試百科網訊 2021年6月18日，由四川省分析測試學會和分析測試百科網主辦的首屆樣品制備及前處理前沿技術研討會在成都世紀城會展中心繼續召開（https://www.antpedia.com/news/99/n-2560999.html）。會議圍繞生命科學及臨床法醫樣品制備及前處理技術和環境樣品制備及前處理技術兩個主題展開研討。現場氣氛活躍。

會議現場

四川省公安廳刑偵局理化檢驗科科長 王燕軍

報告題目：毒物檢材的提取及檢驗預處理

　　法醫毒化檢驗在中毒案/事件中的職責：查明中毒原因，刑偵涉及毒化檢驗主要是指能進入人體（動物體內）并造成機能損傷的有毒有害化學物質；查明中毒方式，即查明毒物通過什么途徑進入人體；確認中毒案/事件性質。針對法醫領域，實驗室檢驗的主要問題，主要有檢驗項目的不確定性，有限的檢材決定了檢測項目的不完全；眾多檢驗標準對檢材處理的各自要求決定了少數的檢驗項目要求大量檢材；各種前處理方法對于各種毒物提取凈化的局限性；而四川省公安的的檢驗設備大多以氣質為主，儀器設備種類相對單一。

　　對檢材處理凈化方面，希望一個方法能夠取盡可能多的毒物，提取回收率>60%，并根據一定的分類提供較好的提取率方法（比如固相萃取柱能夠提供針對哪些毒物的提取率數據）。關于提取時間盡可能縮短且能夠定容/定量樣品量。提取設備體積小，價格適中，對器皿要求不高，以節約成本。

普敦實驗室設備（上海）有限公司 朱懷恩

報告題目：磁性萃取技術在生物樣品分析中的應用

　　以HLB反相保留機理為例，經典固相萃取分為（甲醇）活化-（5%甲醇）平衡-（樣品）上樣-（15%甲醇）淋洗-（75%甲醇）洗脫。

　　普敦磁性萃取（mSPE）是有磁性的核殼固相萃取顆粒，HLB反相針對一般極性化合物，調節上樣、洗脫溶劑的溶劑強度，控制目標物吸附和洗脫；強陽離子交換材料。

　　反相機理下化合物極性（logP）利巴韋林（logP=-1.8），強極性，強水溶性，強親水；睪酮（logP=1.5）中等極性，通用反相條件；孕酮（logp=3.9）親脂性，保留比睪酮強。

四川大學華西醫院臨床藥理研究室 秦永平教授

報告題目：生物藥物分析樣本預處理方法的變遷-37年的親身經歷

　　上世紀80年代主要以不具備分離功能儀器為主：原子吸收光譜法，免疫分析法，微生物法等，多采用液液萃取和衍生化后萃取；隨著前處理技術的進步，逐漸多采用液液萃取和固相萃取，具有分離和定量功能的儀器為主，HPLC興起，GC-MS聯用。2005年后，多采用有機溶劑直接沉淀蛋白。內標主要使用穩定性同位素標記的藥物做內標，可以最大限度消除操作和儀器誤差。

　　直接沉淀蛋白法通常采用有機溶劑（乙腈）沉淀蛋白，不采用酸或者鹽沉淀蛋白。內標可以配置到沉淀劑中一起加，但要注意血漿蛋白包裝藥物導致測定濃度偏低，加入沉淀劑后立即混勻可減小影響；沉淀劑用量可以根據儀器檢測靈敏度調整，如果響應高可以提高沉淀劑用量；取出上清液進樣前可根據流動相情況加入適當緩沖液，以使進樣溶劑和流動相組成的比例和pH基本一致。

成都信息工程大學資源環境學 印紅玲副教授

報告題目：典型痕量有機污染物的樣品前處理過程及質控

　　粗糙的前處理會導致樣品中欲測組分質變，定量誤差大，甚至定性和定量結果都是錯誤的，因此樣品前處理過程必須嚴格而周密。有機磷酸酯（OPEs）作為溴代阻燃劑的替代品而被大量生產和使用，容易釋放到環境中。監測數據表明，OPEs在大氣、水體、沉積物、土壤和生物體內，甚至在人體中都能檢出。歐美等發達國家已經立法限制幾種毒性較大的OPEs的使用，但我國關于OPEs環境污染研究階段正處于起步階段，即新型有機污染。

　　柱層析分離，也叫柱色譜，是吸附色譜的一種，利用吸附劑對不同物質吸附能力的差異，用溶劑將混合物的組分逐一洗脫分離的一種分離方法。目前80%以上的實驗室制備性分離工作是在硅膠柱上進行。柱層析色譜柱的填裝主要有濕法和干法兩種。濕法操作簡單，一般用淋洗劑溶解樣品，也可用二氯甲烷、乙酸乙酯等，溶劑種類和使用量盡量減少。干法裝柱應保證柱子有適度的緊密，且保證均勻。最后在進樣前，一定要活化柱子。反相材料：用3-5ml甲醇沖洗填料；再用3-5ml水或緩沖液沖洗，上樣前勿讓填料流干。正相填料：用3-5ml非極性溶劑沖洗填料；離子交換填料：用5ml去離子水或者低離子強度緩沖液（0.001M-0.01M）沖洗填料。

四川晟實科技董事長 尹輝

報告題目：氣體中的VOC檢測前處理

　　 熱脫附法的基本原理：利用固相吸附劑，在常溫（或低溫）下，將樣品中的揮發性有機物（VOCs）捕集濃縮；待采樣完畢后，利用加熱方式，將固相吸附劑中的VOCs脫附，并且由惰性氣體帶入氣相色譜儀進行分離測定。VOCs通過單級熱脫附進入GC，其峰型會相對較寬，分離難度也會增大，從而影響方法的檢出限與精確度。

　　液氮屬于危化品，運輸和管理十分嚴格，實驗過程中消耗量大，平均50-60個樣品即需要150L液氮，且邊遠地區無法獲取，應用地域受限，因此采用液氮預濃縮，具有很多局限性。最新HJ759修訂和2020監測方案中允許電子制冷。晟實科技公司參與了HJ759修訂，且是唯一一家國家電子制冷產品數據被采用的，同時還受邀參與總站116+1新國標電子制冷驗證。

四川省生態環境檢測總站 黃蕓

報告題目：土壤中有機污染物前處理技術的解析與探討

　　目前，我國約有五分之一耕地受到不同程度的污染，主要污染物包括有機農藥、PAHs、PCBs及重金屬等。與重金屬污染相比，土壤有機污染物更廣泛，更嚴重和更復雜。有機污染物，特別是持久性有機污染物（POPs）不僅影響農作物的生長發育，還能通過土壤-作物系統遷移積累，導致農產品產量和質量下降，最終經食物鏈危害人體健康。土壤有機污染物還會通過徑流和淋溶下滲等污染地表水及地下水。

　　土壤中揮發性有機物（VOCs）按照其化學結構的不同，可以進一步分為八類：烷烴類、芳烴類、烯類、鹵烴類、酯類、酮類和其他，如常見的苯系物、氟利昂、石油烴化合物。檢測過程中應避免空白干擾，所用的試劑、水、玻璃器皿、系統和管路等均應保證無檢出；降低土壤基質對分析影響；外標法和內標法對結果的影響較大，最好的定量方法是內標法；頂空法均使用基體改性劑，吹掃捕集均使用水。