DSTM M103 畜禽肉及水產品中總砷總汞的同時測定
1.總則
方法原理:試樣經酸加熱消解后，在酸性介質中，試樣中的硫脲使五價砷預還原為三價砷，繼而被硼氫化鉀還原成砷化氫，汞被硼氫化鉀還原成原子態汞。由載氣帶入原子化器中，試樣中砷分解成原子態砷，在特制空心陰極燈照射下，基態原子被激發至高能態，在去活化回到基態時，發射出特征波長的熒光，其熒光強度與含量成正比。
使用范圍：原子熒光光度計檢測
檢測方法：原子熒光法
檢測依據：GB/T 5009.11-2003、GB/T 5009.17-2003
判定依據：GB 2707-2005、GB 2710-1996
結果判定：畜禽產品≤0.05mg/Kg、水產品詳見標準
方法檢出限：0.15ug/Kg
環境要求：實驗環境溫度要求20－24℃
2.試劑：
2.1 硝酸（優級純）
2.2 鹽酸（優級純）
2.3 硫脲、抗壞血酸、重鉻酸鉀（分析純）
2.4 還原劑：KOH溶液（5g/L）+KBH4溶液（20.0g/L）
2.5 載流液：HCl溶液（V/V=5%）
2.6 定容液組成：5%硫脲+5%抗壞血酸占20%，濃HCl占5%，去離子水定容至滿。
2.7 Hg標準儲備液（1mg/L）HNO3溶液（V/V=5%）+K2Cr2O7（0.5g/L）定容；As標準儲備液（1mg/L）HCl溶液（V/V=5%）定容。
3.標準溶液配置：
汞推薦濃度：0.5ug/L，1ug/L，2ug/L，4ug/L，8ug/L，10ug/L
砷推薦濃度：5ug/L，10ug/L，20ug/L，40ug/L，80ug/L，100ug/L
4.儀器設備及條件：
4.1 原子熒光光度計：
4.1.1汞燈需預熱；
4.1.2負高壓選擇在250V～300V之間；
4.1.3燈電流選擇在15～40mA之間；
4.1.4原子化高度9－10mm；
4.1.5讀數時間及讀數延遲：看樣品峰圖而定。
5.分析步驟：
稱取0.5g～2.00g試樣，精確到0.0001g置于100ml三角瓶中，同時開始做試劑空白，加5ml硝酸過夜，第二天補加硝酸2－6ml，高氯酸2ml，硫酸1ml，電熱板上120℃加熱1－2h至無明顯固體后，以1℃/min的速度升溫至260℃，消解至有濃厚白煙冒出，補加超純水5ml，蒸至1－2ml，用樣品定容液轉移定容。
6.測定結果：
6.1計算公式：
式中：
――試劑中汞、砷的含量，單位mg/Kg；
C ――試樣消化液中汞、砷的測定量，單位ng/ml；
C’――試劑空白液中汞、砷的測定量，單位ng/ml；
V ――試樣消化液定容體積，單位ml；
m ――試樣質量，單位g
6.2結果控制
6.2.1計算結果表示到0.001mg/Kg；
6.2.2重復控制：對于統一試樣的快速兩次測定，所得結果差值要求：
6.2.2.1含量小于或等于0.020mg/Kg，不得超過平均值的100%，其他詳見標準。
7.注意事項：
7.1汞濃度超過20ng/ml、砷濃度超過200ng/ml，需清洗管路和原子化器
7.2如果空白過高，可適當調大原子化器高度
7.3硼氫化鉀現配現用，冷藏后有效期為7天
7.4汞燈需預熱，冬天需預熱1h左右，以消除溫漂，可采用高電流快速預熱
7.5消解時盡量避免敞口，防止被測元素損失
7.6如消解不完全，可能會在氣液分離器產生大量氣泡，并導致空白偏高
7.7如有氣泡可在樣品定容時適當加入正烷烴作消泡劑
7.8因砷汞測定條件不完全相同，故砷汞同測時線性回收都不如單元素測定好