FJA1型常規分析儀器工作站測定土壤全氮

FJA-1型常規分析儀器工作站測定土壤全氮 方建安 張連第 （中科院南京土壤研究所）一、測定的意義與方法原理氮素是植物生長三要素之首，土壤中的氮素含量與植物生長直接相關，是土壤肥力的重要指標之一。測定土壤全氮一般采用土壤學會推薦的常規分析方法，即用硫酸和混合催化劑消化，使N轉化成NH4+，加堿蒸餾，用H3BO3吸收蒸出的NH3，然后用標準酸溶液滴定（1）。根據滴定劑的耗用量求出氮的百分含量： 式中，c為HCl標準溶液的當量濃度(mol/L)；V為等當點時滴定劑耗用量(mL)；V0為滴定空白溶液時滴定劑的耗用量(mL)；0.014為1毫克當量氮的克數；m為樣品重量(g)；100為換算成百分含量。 通常都采用普通玻璃滴定管和化學指示劑進行手工滴定測定土壤全氮，它不但費時，勞動強度大，而且終點不易判斷準確。在現代分析中采用電位滴定法測定全氮，以pH玻璃電極作為指示電極，飽和甘汞電極作為參比電極，克服了由于終點變色不清晰等造成的測量誤差。尤其采用微機控制的電位自動滴定系統測定全氮時，使分析速度和精度得到很大的提高，同時減輕了勞動強度，向分析儀器微機化、自動化邁進了一步。 微機控制的電位自動滴定系統應用程序適用于酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡合滴定等具有S型滴定曲線的滴定。可以進行單終點或多終點滴定。采用的軟件技術主要有數據自動采集，平衡電位滴定技術，控制數字自動滴定管發送滴定劑，滴定劑增量動態調整技術和假終點自動判別技術，自動顯示滴定曲線和等當點時的滴定劑耗用量和濃度等結果。也可以儲存滴定結果和打印滴定曲線與測定結果。二、試劑及儀器設備 1. 試劑（1）濃硫酸（GB625—77）（2）混合加速劑：100克硫酸鉀（HG3—920—76），10克硫酸銅（GB665—78）和1克硒粉研細混勻。（3）氫氧化鈉溶液：取400克NaOH（GB629—76）加水至一升。（4）鹽酸標準溶液：取濃HCl（GB622—76）1.66mL加水至一升，準確標定其濃度。（5）硼酸溶液：20g硼酸（GB628-78）加水至一升。 2. 儀器設備（1）定氮的消化及蒸餾裝置；（2）FJA-1型常規分析儀器工作站（中科院南京土壤所技術服務中心研制）（3）微機電位滴定應用程序（中科院南京土壤所技術服務中心提供）[2]。三、分析過程 1．樣品前處理稱土0.5—1克，放入50mL開氐瓶中，加入1.8克混合催化劑和5mL濃H2SO4，在可調節溫度的電滬上消化1.5—2小時，取下冷卻，洗入微量定氮蒸餾器中，加氫氧化鈉溶液20—25mL蒸餾，用硼酸溶液在100mL燒杯中吸收蒸出的NH3，蒸好后的溶液將用于滴定。 2． 微機滴定操作將上面蒸餾好的溶液放在滴定臺上，以pH玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，在機械攪拌的情況下，以鹽酸標準溶液為滴定劑，進行微機控制的電位自動滴定。滴定程序啟動后，首先進行人機對話，輸入必要的參數、測量方式和滴定條件。 在作樣品定分析時，不再打入上述參數，只要打入樣品號和初紿體積（視滴定劑用量大小來確定，這樣可以加快滴定速度），就能自動滴定，直至滴定到終點。如圖所示。也可以打印曲線與儲存和打印測定結果。四、結果與討論 1． 用FJA-1型工作站（自動控制終點滴定法）首先用鹽酸標準溶液對硼砂溶液進行了5次與手工對比滴定，其結果如表1所示。表1 工作站滴定與人工滴定比較 表2 工作站滴定與人工滴定法測定全氮比較序 號 工作站滴定 人工滴定 樣品號 工作站滴定 人工滴定 mL mL N% N% 1 5.752 5.75 31 0.097 0.094 2 5.755 5.80 32 0.034 0.034 3 5.739 5.70 33 0.040 0.038 4 5.733 5.65 ASA-3 0.098 0.100 5 5.742 5.75 平均值X 5.744 5.73 標準差SX 0.009 0.057 變異系數 0.16 0.99 （CV%） 用FJA-1型工作站（自動控制終點滴定法）和手工滴定的方法對土壤樣品的全氮進行了對照分析，分析結果如表2所示。根據實驗結果，表明微機控制的電位滴定具有較高的測定精度和好的重現性。在滴定劑的耗用量在5mL左右時變異系數小于0.16%，小于人工滴定的變異系數0.99%。兩種滴定方法對樣品的對比測定，其結果完全符合要求。 2. 微機控制的電位自動滴定不但能打印出滴定結果，同時還能繪出滴定曲線可以進一步判斷結果的可靠性。如果由于某種原因，不能自動判別終點時，可用人工生成終點功能產生終點。 3. 整個滴定過程全部自動化，不需要操作者參與。因此在滴定時，操作者可以做其他工作，提高工作效率和分析速度。 參考文獻 [1]中國科學院南京土壤所，土壤理化分析，上海科學技術出版社，1978。 [2]方建安、王敖生、楊坤璽、分析儀器，（2），（26）1989。