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  • 發布時間:2020-07-02 15:48 原文鏈接: GB/T171411997

       1.石墨爐原子吸收分光光度法檢測土壤中的鉛、鎘,該方法的檢出限為:鉛0.1mg/kg;鎘0.01mg/kg。

       根據土壤環境質量標準GB 15618-2018,單位mg/kg。

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      1.1原理

       采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解的方法,使鉛、鎘溶解于試液,然后將試液注入到石墨爐中。經過預先設定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體成分蒸發除去,同時在原子化階段的高溫下鉛鎘化合物離解為基態原子蒸氣,并對空心陰極燈發射的特征譜線(鉛283.3nm鎘228.8nm)產生選擇性吸收,在選擇在最佳條件下,通過背景扣除,測定鉛鎘的吸光度。

      2.試劑

       2.1 試驗用水為去離子水或同等純度的水。

       2.2 硝酸(優級純),鹽酸(優級純),高氯酸(優級純),氫氟酸(優級純),磷酸氫二銨。

       2.3 硝酸溶液:1+5。

       2.4 硝酸溶液:體積分數為0.2%。

       2.5 鎘標準儲備溶液:0.500mg/ml。稱取0.500 g(精確到0.0002 g)光譜純金屬鎘粒于50ml燒杯中,加入20ml硝酸溶液(2.3),微熱溶解,冷卻后移至1 L容量瓶中,用水定容至標線。搖勻。

       2.6 鉛標準儲備液:0.500mg/ml。稱取0.500 g(精確到0.0002 g)光譜純金屬鉛于50ml燒杯中,加入20ml硝酸溶液(2.3),微熱溶解,冷卻后移至1 L容量瓶中,用水定容至標線,搖勻。

       2.7 鉛、鎘混合標準使用液,鉛250μg/L,鎘50μg/L:臨用前將鉛、鎘標準儲備液,用硝酸溶液(2.4)經逐級稀釋配置。

      3.儀器

       3.1 一般實驗儀器和以下儀器。

       3.2 石墨爐原子吸收分光光度計(帶有背景扣除裝置)。

       3.3 鉛空心陰極燈。

       3.4 鎘空心陰極燈。

       3.5 氬氣鋼瓶。

       3.6 10μl手動進樣器。

      4.分析步驟

       4.1 土壤消解:稱取0.2 g~0.3 g(精確至0.1 mg)樣品于50 ml聚四氟乙烯消解管中,用水潤濕后加入5 ml鹽酸,于通風櫥內石墨電熱消解儀上100℃加熱45 min。加入9 ml硝酸加熱30 min,加入5 ml氫氟酸加熱30 min,稍冷,加入1 ml高氯酸,加蓋120℃加熱3 h;開蓋,150℃加熱至冒白煙,加熱時需搖動消解管。若消解管內壁有黑色碳化物,加入0.5 ml高氯酸加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失,開蓋,160℃ 加熱趕酸至內容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入3 ml硝酸溶液,溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至25 ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待測。于30 d內完成分析。

      注意:

       1.溫度要嚴格控制,由于進樣量少,溫度過高,會導致實驗結果偏小。

       2.應在加入HClO4之前加入HF,否則不能達到良好的飛硅效果。含硅質較多的試樣要反復加HF。

       3.加酸量一般是根據土樣的稱取量來定,也取決于土樣的性質。如果土樣中有機質含量較高,則高氯酸的量相應要多加些。

       4.消解過程中,并不是加酸越多,消解效果就越好。酸加多了,會增加帶入雜質的風險。因為各種酸中不可避免會含有少量的重金屬,酸加入越多,試劑誤差就會越大,而且,加入酸的量越大,消解所需時間越長,增大了工作量。

       5.如果土樣屬于硅化土,在消解時可適當多加些氫氟酸,更好地破壞土壤的硅晶結構。

       6.加熱時間沒有硬性規定,一般視消解效果而定。但是,最后驅趕酸霧的時間一定要充分,按照酸的不同物理特性,最后揮發掉的是高氯酸,高氯酸之前是氫氟酸。氫氟酸一定要驅散干凈,否則對玻璃器皿有損壞。判斷高氯酸趕盡的標準是白色煙霧減少,也就是接近干的時候,杯內應該是透明、可流動的膏狀物。整個消解過程千萬不能干燒。

      4.2 測定條件

       按照儀器使用說明書調節儀器至最佳工作條件,測定試液的吸光度。

      4.3 空白試驗

       用水代替試樣,采用和(4.1)相同的步驟和試劑,并按步驟(4.2)進行測定。每個樣品至少制備2個以上的空白溶液。

      4.4 標準系列的配制

       參照下表,在25mL的容量瓶中,加入3.0ml磷酸氫二銨溶液,用硝酸溶液定容。

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      注意:

       1.使用石墨爐時,要特別注意先接通冷卻水,確認冷卻水正常后再開始工作。

       2.由于實驗過程中于空白實驗,空白樣應選用符合國家標準的去離子水或蒸餾水,以免造成空白值過高。

       3.實驗室用的器皿應經過含有20%的硝酸溶液浸泡24小時以上,以免有殘留造成實驗數據不準確。

       4.樣品的測得值須在標準曲線范圍內,若超出了標線范圍,則根據實際情況進行相應的稀釋,使其最終值在標線范圍內。

       5.好的吸收峰形是取得準確測量結果的必要條件之一,一條完美的吸收峰應該是單一、尖銳、光滑和對稱的。

      5.結果的表示

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