ICP使用千問解答（一）

一、用ICP中的兩條譜線測汞，得到的結果相差很遠，194測定的結果為0.9ppm，而253的測定結果則為10PPM，不知道怎么會這樣？
1. 先查一下有什么共存元素，194.23nm, V干擾 ；253.65nm， Fe 干擾。
2. 儀器上一般回有提示吧。如果是全譜直讀的多換幾條線好了。
3. 這與樣品的基體，其它的分析條件是不是都是兩條譜線的最佳條件都會關系。此外194線易被空氣吸收，所以要具較好的真空或充氦等條件。
4. 用icp測汞結果不好，用測汞儀好
5. ICP測定Hg最好用184和194nm,184譜線需要驅除整個光路的空氣，194沒有關系，他們是Hg元素的靈敏線。253nm是Hg燈的強線（Hg燈不能發射遠紫外譜線）。結果的誤差可能與253線的靈敏度不夠有關，有4可能是Hg燈的光干擾引起。
測定Hg元素時要充分重視Hg的殘留效應，因此建議你用盡量低濃度的高標（如0.1ppm),考慮用20%HNO3來清洗。同時注意譜線位置正確。

二、誰有好的方法處理矩管上和垢？
用濃硫酸浸泡并在電爐上加熱冒煙半小時

三、法國Jobin Yvon Division公司的JY38ICP光譜儀。開主機電源時，R.F.OFF燈應該亮的未亮，按下開關R.F.ON，也無反應。調節旋鈕PUISSANCE和ICP IGNITE,功率表的指針無變化，無法點火。不知是什么原因？
1.1,可能是P1上的電子點火接頭掉了.也可能門,氣,水保護.
1.2,發生器部分損壞. 麻煩大了
2. 不會是保險絲壞了吧

四、本人在研究用ICP-AES測定催化劑中鈣含量時發現鈣（315 317nm）的絕對強度有不斷增強的趨勢，工作曲線斜率（靈敏度）變化較大，但標樣（5點）線性保持良好，經反復實驗同一樣液中鈣的絕對強度隨儀器靈敏度的變化也發生相應的變化，但與標樣變化差異較大，導致測定結果離散性較大，但同步測定的其他元素如鐵、鎳、釩離散性卻較小。百思不得其解
1. 請觀察一下：開機時的Ar氣鋼瓶出口壓力以及測定發生問題時的出口壓力。我想你會得到答案的。
2. Ca 譜線受載氣流量影響較大
3. Ca的315和317nm譜線受RF發生器的影響較其他元素靈敏，強度的不斷升高的原因是RF發生器隨儀器發熱而RF功率的升高（特別在以空氣冷卻功率管的儀器），建議你保證實驗室溫度的穩定、點燃Plasma30分鐘后再做標準化。另外，ICP分析無需5點標準，2點足夠，因為ICP-AES具有較好的線性。
4. 兩點標準都多了,能掃出譜線圖一點就行

五、ICP-AES測土壤樣品中的Hg、As的準確度如何，前處理是怎樣的？
1. As檢出限很不錯，但汞不是很好。要測汞，最好用微波消解。一般土壤比較難消，要先用硝酸預消，然后用加幾滴高氯酸消。
2. ICP-AES測土壤樣品中的Hg、As: 我認為是不可能的，除了該土壤已遭到嚴重污染！因為在ICP-AES中的儀器檢出限在2-5ppb，方法檢出限起碼在10-20ppb，而土壤樣品在前處理時的稀釋倍數在100倍左右，同時土壤樣品中的大量Al對As193nm會產生干擾，Hg、As在前處理時又容易損失。。。因此這種方法是不合適的。
3. 用ICP-AES測定土壤樣品里的As,Hg可以用氫化物發生器進樣同時測定，如果樣品中的含量太低的話可以適當增加取樣量。

六、磁性材料氧化鐵中硅測定的樣品處理？
1. 試試用氫氧化鈉溶解
2. 可以試著用王水浸泡過夜！然后，煮約剩10ml加hf2ml溶解。用hclo4趕hf
3. 用王水，加熱至溶解完全，近干，冷卻，在用適當的酸溶解，定容。
4. 我的處理是先用濃HCL在電爐上微沸直到基本溶解完全(有少量殘渣)過濾后連同濾紙一起灰化后加進口分裝NAOH在600度灼燒后與前面的溶液一起混合后進樣分析

七、分析純銅\純銀\純金,4個9左右,用ICP光譜可能不行,用ICPMS存在Pb\As的干擾,用火花靈敏度不夠,用直流電弧靈敏度能保證,但S\P又做不了,請大家提供一套最佳方案.
1.  ICPMS中Pb和As的干擾主要是試劑中的,ICP光譜高標打底好象做的勉強,有些元素不好做,可能直流電弧最合適,但S/P的問題又不好解決.
2. 是CID的火花,4個9的純銅沒問題,但金銀不成,用CID做的直流電弧沒大問題,但波長從180開始的,S/P就麻煩了
3. 真正高純物質的分析需要采用GD-MS，固體直接進樣，可以做O，S，P，C等，元素檢測限度在100PPT，ICP-MS只是一種暫時的替代方法，國際上的6N，7N樣品均采用GD-MS做分析。

八、我用的是他激式ICP-AES，但是現在有一個問題。用氨水介質測量時，柵流上長；不用時沒有這個問題。
板流增加，很恐怖的。耦合效率在下降，看看如射和反射功率表。是整個系統的匹配有點問題（包括氣路和炬管，試樣等，排除法）

九、為什么用消化罐消解植物時會出現絮狀沉淀？有沒有什么辦法幫忙消解完全啊？對了，最好是用消化罐的。以前我加的是硝酸，雙氧水和水，時間不超過4小時，時間不夠還是其他問題希望大家能指出來哦！樣品是各種蔬菜,比如黃瓜蘿卜和青菜，是不是消化時要把皮去掉?
我的建議是生物質可能含硅，所以可以考慮加0.4mL左右的氫氟酸，水暫時不加。180度4小時后，再加水，加硼酸。再1小時。加水僅僅不失鹽析出（生物質含氯高）
不加氟的話最好提高溫度道200度，時間還要延長。

十、我使用的TJA IRIS Advangtage光譜儀 出現點不著火，炬管霧室連接正常
1. 換瓶氬氣試試我覺得是水的關系（氬氣不純，水太多）
2. 檢查泵夾是否夾緊
風機壓力是否符合儀器要求
檢查冷卻水包括流量（看是否堵塞）等等
儀器有七項聯鎖保護 一 風壓保護
二 冷卻水保護 三 門開關保護 四 高壓聯鎖開關 五 RF BOX開關 六 過載保護開關 六 氬氣壓力小于45psi 等 都可能點不著火