ICP測定地質樣品中的金

測定地質樣品中的金

稱取10. 00g樣品于瓷舟中，放人高溫爐內于700oC焙燒1小時，冷卻后，將樣品移人150ml燒杯中，加人40mL王水 （1十l），蓋上表面皿，在電熱板上加熱煮沸，保持1h，冷卻。加水60mL及5. 0mL0. 1%聚環氧乙烷，加人泡沫塑料一塊，放置3h靜態吸附，中途不時攪擠。取出泡沫塑料，用水沖洗數次，擠干后放人已盛有l0ml 1.0%硫脲的10mL比色管中，置于沸水浴中加熱l0min，趁熱將解脫液倒人干燥比色管或小燒杯中，冷卻后按儀器工作條件進行金的ICP-AES法測定。
注意事項：
吸附條件
①酸度：王水濃度在2 %-40%（V/V）范圍內都能定量吸附金，選擇20%（V/V）王水介質。
②吸附時間：適量泡沫塑料在20%（V/V）王水含金試液中吸附3h，金吸附率）97 %，如采用振蕩吸附，吸附時間10-30min即可。
③聚環氧乙烷的作用：加入聚環氧乙烷使可溶性硅立即凝聚，有利于金的吸附及泡沫塑料的洗滌。
解脫條件
①硫脲濃度：硫脲濃度在0.5%-3%（W/V）之間均能使載金泡沫塑料中一定量的金完全解脫，考慮到如硫脲濃度太低，當樣品中含金量大時，可能會產生硫脲量不足的現象，而硫眠濃度增大，又不利于ICP光譜分析的進樣，故選用1. 0 %（w/v）硫脲溶液作解脫液。
②解脫時間：硫脲解脫金，需在加熱的條件下進行，在1.0%硫脲溶液中，在沸水浴中加熱l 0min即可使金完全解脫。