ICP測定鋁土礦中雜質元素

測定鋁土礦中雜質元素

精確稱取鋁土礦樣品 0.1g（準確至 0.000 1 g），偏硼酸鋰 0.4 g置石墨坩堝中（樣品夾裹在偏硼酸鋰中），再將石墨坩堝放人高溫爐中，直至生成一種清亮熔珠后取出；待熔體冷卻至室溫后，將熔珠倒人盛有50 mL 5％硝酸的燒杯中，在電熱板上加熱至熔珠完全溶解后，取下冷卻；轉移至 100 mL容量瓶中，用5％硝酸定容，搖勻，溶液的酸度盡可能與各標準溶液的酸度一致，以消除酸度對分析結果的影響。同時配制空白溶液 1份，待測。
注意事項：鋁土礦具有較強的化學穩定性，是比較難處理的樣品。通常鋁土礦樣品多采用無水碳酸鈉和硼砂混勻，須用小火烘焙除去水分再在高溫下熔融，然后用稀鹽酸小心加熱溶解。操作步驟繁瑣，費力費時，引入試劑較多。由于堿金屬的硼酸鹽具有很好的熔解能力，故本研究選用偏硼酸鋰熔樣，熔融體流動性大，易成球易脫落，且采用高頻電感熔樣，溫度高，速度快，15 min即可制得樣品熔珠。
干擾情況：
①酸度的影響：由于液體的物理性質，尤其是密度、粘度及表面張力的影響，考察了硝酸、鹽酸及硫酸對譜線強度的影響。結果表明，硝酸的濃度從 1％～10％變化時，對 7種元素的譜線強度基本沒有影響；鹽酸的濃度在 1％～10％變化時，對 7種元素的譜線強度有輕微影響；而硫酸的濃度在 1％～10％變化時，對7種元素的譜線強度有較大影響。由于在操作過程中使用了鹽酸，因而采用鹽酸進行酸度匹配以消除鹽酸的干擾。
②偏硼酸鋰的干擾：由于在試驗過程中引人了大量堿金屬鋰，考察了堿金屬鋰對待測元素的光譜干擾。結果表明，堿金屬鋰作為基體在常規觀測區域對待測元素鈣、鐵有明顯的增感效應。因此，必須在繪制校準曲線時進行基體匹配。
③基體效應。樣品中的主要元素是鋁，因此考慮基體影響主要應檢驗鋁對待測元素的影響。鋁的基體效應還是很嚴重的，為此要在體匹配或用內標元素法消除，內標要選釔 371.029 nm作為內標線。