ICP儀器操作說明

一、樣品前處理      微波消解

植物：0.5g 估計不能用現有的微波罐消解，壓力過大

煤系土壤：0.2g----50ml，定容后溶液中含1-10%左右的酸

常規消解方法：0.1g樣品+2mlHNO₃+1mlHF+0.5mlH₃PO₄  180℃消解1h

ICP測量含量在%級以上，AS, Hg屬于ppb級別   測不準   需原子熒光

另外含量30%以上測不準；                          

二、 儀器操作流程：

1  打開儀器；

2  氬氣；0.6~0.65MPa; 大于15min 高純惰性氬氣  

3 冷卻水；壓力50-60 

4  排風打開；

由于ICP屬于半導體制冷，所以工作溫度要求-45℃以下；在儀器點火狀態時，冷卻水必須開啟

觀察泵管，霧化系統，內徑16px（細）為進樣管，內徑25.5px（粗）為排液管；如果進樣管連續運轉40h以上，需更換（進樣管呈螺旋狀，需更換）。測樣時，確保進樣管和出樣管壓住（蠕動泵逆時針轉動）。

現在安裝的為耐HF進樣系統

5   儀器狀態，溫度 -45℃； 光室溫度38℃

6         點火 

軟件使用， 1  儀器初始化完畢，點擊等離子狀態圖標，所有圖標都為綠或灰色，只有等離子體顯示為綠色，可以點火。

            2. 分析按鈕，新建方法 （方法-新建-確定）或者直接調用以保存的方法

              方法：分析參數：重復次數3，沖洗時間30s，短波6（5~10），長波5

                    等離子觀測：樣品含量在10ppm以下設水平，以上設垂直，如果都有，還可以設置譜線選擇，元素分別選擇垂直和水平

標準設置：刪除高標，添加標液，右邊標曲溶度設置修改對應的溶度即可

          3. 自動輸出：標準-添加 

             方法保存

             運行紅色量筒，運行校正標準

             測樣   RSD<10%   為正常

方法——元素——標曲擬合：可以修改權重提高直線相關系數

測完標樣，若要修改方法，標曲前面量筒會出現（X），需要保存方法，再在左邊方法保存一次，標曲量筒出現（對號）即可繼續測樣。

4.       運行未知樣品（藍色燒杯）—測樣

5.       保存，報告生成-export-excel，常用簡單樣品報告，另存為excel文件

關于換氣：熄火-關冷卻水，等回到室溫20℃，換氣

          6.結束時，分別用稀硝酸和離子水沖洗3~5min，關閉冷卻水（大于20℃），松開蠕動泵夾，驅氣5~10min,關閉氬氣

退出iTEVA軟件，關閉電腦，顯示器，穩壓器。

三、注意事項

消解罐所加溶液體積應<10ml

垂直方式   測定濃度大    300ppm   萬分之一精度

水平方式    10萬分之一精度

校正后的峰值（IR）小于3開頭的7位數 

檢測限   2⁰~2⁸ 即1~256

測定濃度越大，采用檢測靈敏度越低的譜線  （Ca  393/396譜線的數值越大，靈敏度越高）

測定濃度越小，采用靈敏度越高的譜線

樣品酸度需保持在體積分數1~10%

在配置混標時（K-P;Si-Na; Ba-S不能配混標）

MDL：當小于10DL，不準確

常用譜線：Na 589, K 766, Ca 317, Fe 259, Al 396，Mg 285，Si 251,Pb 220,Cr 267,Cd 214,

Cu 324,Zn 213,Ni 231,Mn 257,As 189,Hg 184,Au 242,Mo 202,Ag 328,Sr 421,P 178.