ICP5000測定錳礦石中11種無機元素的含量

技術特點
　　微波消解
　　主次元素同時分析
　　錳礦石中元素含量決定了其品位、經濟價值和用途，如用于冶煉錳鐵的礦石按照錳、二氧化硅、鐵、磷等含量分為I-A、I-B、II、III四個等級。因此，測定錳礦石中無機元素含量具有重要意義。目前，測量錳礦石中無機元素的主要方法包括化學分析法、原子吸收光譜法（AAS）、X射線熒光光譜法（XRF）、電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）等方法。其中ICP-OES因具有檢出限低、多元素同時檢測、分析效率高等優點已成為錳礦石中無機元素分析的標準方法（GB 24197-2009和SN/T 2638.2-2010）。
　　國標方法GB 24197-2009中采用堿熔法溶解錳礦石樣品，SN/T 2638.2-2010中采用濕法消解溶解錳礦石樣品。由于堿熔法會引入大量的鹽，不利于微量元素的檢測，因此，本文中選擇微波消解法消解樣品，隨后用ICP-5000測定消解液中鋁、鋇、鈣、銅、鐵、鎂、錳、鎳、磷、鈦、鋅等11種元素的含量。
樣品前處理
　　準確稱取一定量的錳礦石樣品于聚四氟乙烯消解罐中，采用微波消解的方法消解樣品，消解完全后，轉移并定容，待測。
儀器配置
　　ICP-5000電感耦合等離子發射光譜儀；分析參數見表1。

表1 ICP-5000的儀器條件

標準溶液配制
　　采用濃度為1000μg/mL的標準溶液配制如表2所示濃度梯度，用于建立標準曲線，測得線性相關系數大于0.999。

表2 各元素的標準溶度配制梯度

檢出限
　　將試劑空白連續11次測定，將3倍標準偏差作為該元素的檢出限，各元素檢出限見表3；

表3 被測元素的檢出限

測量結果及加標回收率
　　采用ICP-5000測定5個平行樣品，考察各元素的方法精密度，用錳礦石成分分析標準物質（GBW 07261）對方法進行驗證，以考察方法的準確度，最后將該方法用于檢測未知錳礦石樣品中Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11種無機元素的含量。結果如表4所示，5個平行樣測量結果的相對標準偏差均小于4%，標準樣品的測量結果與標準值一致。

結論

　　采用微波消解法溶解錳礦石樣品，隨后用ICP-5000檢測錳礦石標準樣品中Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11種無機元素的含量，方法檢出限低，精密度小，標準樣品的測量結果與標準值一致，可用于錳礦石中無機元素的測定。