ICPAES光譜法同時測定溫泉水中KNaCaMgFeZnSi等七個元素

前言

廣東省河源市溫泉水資源豐富，近年來利用豐富的溫泉水資源，先后建成了各具特色的溫泉度假村，每年吸引眾多的珠三角游客來休閑度假。溫泉是由于地殼深處的地下水受地熱作用而形成的，富含偏硅酸、銅、鐵、鋅等元素。

電感耦合等離子體發射光譜（ICP-AES）是以電感耦合等離子體炬（ICP）通過電感耦合等離子體所得到的高頻放電光源的一種發射光譜的分析方法。其優點主要是干擾水平低、精密度好、線性分析范圍寬和同時進行多元素分析能力強。

實驗部分

2.1.儀器和工作條件：

美國Thermo公司ICAP-6000電感耦合等離子體發射光譜儀

TEVA操作軟件

2.2.試劑和標準溶液：

2.2.1.試劑 HNO3：68%（V/V）

超純水：電阻率18.2MΩ·cm

2.2.2.鉀標準溶液的配制：準確稱取0.7670克的預先在400-450℃灼燒2小時的光譜純K2O。用水溶解并稀釋至250ml，此溶液鉀濃度為1mg/ml。

2.2.3.鈉標準溶液的配制：準確稱取0.6355克的預先在400-450℃灼燒2小時的光譜純Na2O。用水溶解并稀釋至250ml，此溶液鈉濃度為1mg/ml。

2.2.4.鈣標準溶液的配制：準確稱取0.6243克的光譜純CaCO3試劑。加稀鹽酸溶解后，用水溶解并稀釋至250ml，此溶液鈣濃度為1mg/ml。

2.2.5.鎂標準溶液的配制：標準溶液GSBG62005-90，濃度為1mg/ml。

2.2.6.鐵標準溶液的配制：標準溶液GSBG2020-90，濃度為1mg/ml。

2.2.7.鋅標準溶液的配制：標準溶液GSBG62025-90，濃度為1mg/ml。

2.2.8.硅標準溶液的配制：標準溶液GSBG62007-90，濃度為1mg/ml。

2.3.實驗方法：

按表2配制混合工作標準溶液系列，用蠕動泵管進樣體系引入樣品，按表1工作條件進行混合工作標準溶液系列分析，制作標準工作曲線。

將水樣進行酸化，取2.5mlHNO3于50ml比色管中，用純水定容至50ml，混勻，同時做試劑空白。用蠕動泵管進樣體系引入樣品，按表1工作條件進行樣品分析。

結果與討論：

3.1.分析條件

正確選擇分析譜線是分析結果準確性及可信度的關鍵。儀器本身提供各元素的多種分析譜線，當附有特殊峰值和背景的譜圖及干擾情況供選擇，經實驗確定所測元素相互之間干擾小，檢出限低，靈敏度高的分析譜線見表3。

3.2.精密度試驗

采用本方法對河源2個不同地點的溫泉水進行5次平行測定，求出標準偏差（S）和相對偏差（RSD%），結果見表4。

標準偏差S=√∑（Xi-）2/n-1

相對偏差RSD%=S/×100%

式中：Xi為測試值，為平均值，n為實驗次數

結果表明本方法精密度較好，符合DZ/T0130-2006《地質實驗室測試質量管理規范》的要求。

3.3.準確度試驗

為了評價方法的準確度，進行標準加入回收試驗，回收率在96%~102%之間，測定結果準確度令人滿意。測試結果見表5。

結論

ICP-AES測定水樣中的元素，干擾小，精密度、準確度均較好好，檢測結果均符合DZ/T0130-2006《地質實驗室測試質量管理規范》的要求。方法靈敏，簡便快速，可同時進行多元素分析，為水質分析提供了重要手段。