ICPAES樣品的制備、分解要求

固體樣品轉化成液體樣品過程中雖帶來了問題，但溶液霧化法仍具有許多突出的優點，所以目前仍然為極大多數ICP—AES實驗室所采用。

固體樣品經化學方法處理成液體樣品應注意以下幾點：

1)      稱取的固體樣品應該是按規定的要求加工的（如粉碎、分樣等），是均勻有代表性的。

2)      樣品中需要測定的被測元素應該完全溶入溶液中（樣品是否“全溶”可根據需要來定）。設定一個合理、環節少、易于掌握、適用于處理大量樣品的化學處理方法。

3)      在應用化學方法處理時，根據需要可將被測元素進行富集分離，分離的目的是將干擾被測元素測定的基體及其他元素予以分離以提高測定準確度。必須考慮的前提是“被測元素必須富集完全，不能有損失，而分離的組分，不必分離十分干凈。”

4)      在整個處理過程中應避免樣品的污染，包括固體樣品的制備（碎樣，過篩，分樣）、實驗室環境、試劑（水）質量、器皿等。

5)      ICP-AES需要考慮分析試液中總固體溶解量（TDS），高的TDS將造成：

A)    基體效應干擾

B)    譜線干擾和背景干擾

C）霧化系統及ICP炬的堵塞。一般來講，對于TDS在10mg/ml左右的試液，在不是長時間連續進樣時，是不會堵塞的，但A）、B）兩點將明顯地存在。

在常規分析工作中，分析試液的TDS希望愈低愈好，一般控制在1 mg/ml左右，在測定元素靈敏度滿足的情況下，有時TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此，ICP-AES的樣品處理在盡可能情況下采用酸分解而不用堿融，稀釋倍數為1000倍左右。

6）很多樣品常壓條件下不能為酸（濕法）所溶解，例如剛玉、鉻鐵礦、鋯石等等，這時就需要用堿融（干法），但堿融時就要考慮到TDS與樣品中被測元素含量的關系。采用密閉罐增壓（濕法）溶樣的方法，可以解決很大部分需用堿融的樣品的分解。密封罐增壓溶樣的方法，是一個好的方法，隨著密封容器設備在安全、可靠、方便等各方面的改進，特別是微波技術的應用，必將更廣泛地應用于樣品的分解上。