ICPAES樣品制備實驗室要求

1）實驗室器皿

實驗室常用的器皿，如燒杯、容量瓶，在使用前需進行清洗。

聚四氟乙烯（PTFE）及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗滌劑清洗，用水沖洗，再用（1+1）HNO₃浸泡24小時（或煮沸）。用水清洗，用去離子水洗滌（三次）。

有的玻璃器皿油污嚴重，可用洗液（濃硫酸加重鉻酸鉀配制）浸洗后，然后再用水充分沖洗。

2）驗用水及試劑

A)      實驗室用水（凈水）的質量要求：

不同的分析方法、分析對象和用途對凈水的質量要求不盡相同。為了適應分析化學幾個方面不同的用途及要求。國家標準GB6682—86規定了三個凈化水標準。（GB6682—86實驗室用水規格）

a)        一級水：基本上不會有溶解或膠態離子雜質及有機物。它可用二級水經過進一步處理而得，例如可用二級水經過蒸餾、離子交換混合床和0.2mm的過濾膜的方法，或用石英亞沸裝置經進一步蒸餾而得。

b)        二級水：可采用蒸餾或去離子后再進行蒸餾等方法制備。

c)        三級水：適用于一般常規的分析工作。它可采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。

實驗室用水（凈水）的技術指標：

常規的ICP—AES分析工作中三級水即可適用，但在分析微量、痕量雜質元素時，需用二級水，甚至是一級水；在配制元素標準溶液時，最好用一級水。

應該注意制備凈水裝置的材料，不能含有被測元素，以免影響分析工作。

B)      化學試劑

用于ICP—AES分析用的化學試劑可分為兩類：一類用于分解樣品；另一類用于配制元素的標準。

化學試劑種類繁多且復雜，其等級劃分及名詞術語尚未完全統一。用于分析化學方面的試劑主要有一般試劑和高純試劑。

I.     一般試劑：在ICP—AES分析中主要用于固體樣品的分解，通常可分為三級：

a)      優級純：為一級品，通常稱為保證試劑（G.R.）,適用于精密科學研究和痕量元素分析。

b)     分析純：為二級品，通常稱為化學分析（A.R.），質量略遜于優級純，用于一般的科研和分析工作。

c)      化學純 ：為三級品，通常稱為化學分析試劑（C.P.），質量低于分析純，用于一般常規的分析中。

II.高純試劑：是指試劑中雜質含量極微小、純度很高的試劑。主要用來配制標準溶液。純度以9來表示，如99.99%, 99.999%。如純度為99.9%的基準試劑(如純銅，純鋅等)，在其含有的雜質不影響被測元素，亦可用來配標準溶液。

       高純試劑種類繁多，標準也沒有統一。按純度來講可分為高純、超純、特純、光譜純等。通常是采用光譜純來配制ICP—AES分析用的標準溶液，見下表：

* 非光譜純物質

+ 不能與酸性溶液混合

標準溶液（儲備液）的配置：濃度為1mg/ml （先用100-150ml溶劑溶解，然后定容至1000ml）。將標準儲備液稀釋成元素濃度為1~10ug/ml（5~10% HNO₃或 HCl溶液）的分析用混合標準溶液備用。