ICPAES測定鋅精礦中的多種金屬元素

采用混合酸(硝酸-鹽酸-氫氟酸-高氯酸)敞開消解方法前處理鋅精礦樣品，ICP-AES法測定了鋅精礦GBW07168標準物質中的多種金屬元素的含量。實驗結果表明，該方法線性相關系數良好，可同時測定鋅精礦中的多種金屬元素，該方法檢出限低，精密度高，分析結果與標準值相吻合。

鋅精礦是生產金屬鋅、鋅化合物等的主要原料。金屬鋅主要是生產銅合金、鉛合金、鎂合金、鉛鋅合金及鋅化合物用于鋼鐵、冶金、機械、電氣、化工、輕工、軍事和醫藥等領域。近年來，入廠原料鋅精礦的來源多樣化，如何準確、快速地測定鋅精礦中雜質元素的含量，對鋅產品各工序工藝參數的控制，及整個生產工藝過程的質量指標和技術經濟指標都起著至關重要的作用。本文使用 ICP-AES 法研究測定了鋅精礦 GBW07168 標準物質中的多種金屬元素的含量。

1 實驗部分

1.1 儀器

島津 ICPE-9000 全譜發射光譜儀

1.2 實驗器皿及試劑

實驗所用玻璃器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡 24 小時后，用去離子水沖洗，干燥備用;實

驗所用 HNO3、HF 和 HCl 試劑優級純試劑，實驗用水為超純去離子水。

1.3 樣品的前處理

稱取0.1000 g 樣品，在50 mL 聚四氟乙烯坩堝中用少量水潤濕，加入3 mL 鹽酸和2 mL

硝酸，加蓋置于電熱板上，于 110℃分解 2 h，取下后加入 3 mL 氫氟酸和 1 mL 高氯酸。加蓋在電熱板上，斷電余熱保溫，過夜。將電熱板升溫至 130℃，繼續分解樣品 2 h。揭蓋升溫至 150℃ 趕酸至冒高氯酸煙，樣品呈濕鹽狀時加入 5%王水 1 mL, 繼續趕酸。反復 3 次。待高氯酸煙冒盡, 取下，在坩堝中加入濃鹽酸 5. 0 mL，在電熱板上復溶 15 min，補充濃硝酸 1.5 mL，用水稀釋至 20 mL 體積左右。斷電，在電熱板上冷卻至室溫，定容到 25 mL 體積。分別稀釋 5 倍和 100 倍后，待測。

1.4 儀器參數

儀器工作條件如表 1 所示。

表 1 儀器工作條件

2 結果與討論

2.1 標準曲線配制

使用2%王水溶液配制Al、As、Ca、Cd、Cu、Fe、Ga、Hg、Mg、Mn、Pb、Sb 和Zn的不同濃度標準溶液于100 mL 容量瓶中，如表2。

表2 各元素標準曲線濃度及波長

注：*縱向觀測

2.2部分元素的標準曲線

圖1 .Al 標準曲線

圖2 .Ca 標準曲線

圖3 .Fe 標準曲線

圖4 .Mn 標準曲線

圖 5 .Mg 標準曲線

圖 6 .Pb 標準曲線

2.3 部分元素譜峰輪廓圖

圖 7.部分元素的譜峰輪廓圖

2.3 鋅精礦樣品分析結果及檢出限

使用 ICP-AES 法直接測量鋅精礦標準品中的各元素，同時對樣品空白的分析元素進行10 次測定，取 3 倍的空白標準偏差所對應的濃度即為各元素的檢出限。

表 3 鋅精礦 GBW07168 樣品分析結果

3.結論

采用混合酸(硝酸-鹽酸-氫氟酸-高氯酸)敞開消解方法前處理鋅精礦標準樣品，ICP-AES法測定了鋅精礦GBW07168 標準物質中的多種金屬元素的含量。該方法檢出限低，精密度高，分析結果與標準值相吻合，適用于地質樣品鋅精礦中多種金屬元素的定量分析。