ICPMS法測定腸癰Ⅱ號中藥材中8種重金屬含量

　　腸癰Ⅱ號由君藥（敗醬草、二華），臣藥（地丁、丹皮、丹參）以及佐使藥（制附片、薏米仁、皂刺、木香、穿山甲）等10味中藥構成，具消腫散瘀、排膿解毒功效。近年來，中藥材市場需求與日俱增，但市場中藥材大多為人工種植，其功效質量和食用安全存在較大風險。其中，重金屬是影響中藥服用安全的重要因素。一般而言，重金屬可在人體內特定器官中富集[1]，從而對人體臟器造成極大危害[2-6]。本研究參照2010版中國藥典的相關重金屬限量標準，通過微波消解前處理，ICP-MS法測定腸癰Ⅱ號藥材中8種重金屬含量，旨在為腸癰Ⅱ號的后期開發提供質量參考和依據。 
　　1 材料與方法 
　　1.1 材料 
　　腸癰Ⅱ號中藥材（由延安大學附屬醫院藥劑科中藥房提供，黃劍林主任藥師鑒定）；分析純H2O2、濃HNO3，購于天津市化學試劑一廠；重金屬標準品購于國家標準物質研究中心。 
　　1.2 儀器 
　　ELAN DRC-e電感耦合等離子體質譜儀（美國PE公司）；KQ-300B型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；微波消解儀（美國CEM公司）；ME2353電子天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；瑪瑙研缽（上海寶山啟航玻璃儀器廠）。 
　　1.3 方法 
　　1.3.1 樣品的制備 準確稱取腸癰II號樣品3 g，于瑪瑙研缽研磨，過300目篩，準確稱取0.25 g樣品于微波消解管中，加入2 mL H2O2，6 mL濃HNO3，同時做空白試驗，程序如表1。 
　　1.3.2 標準溶液的制備 將100 μg/mL的As、Ni、Sb、Bi、Hg、Cd、Se和Pb標準母液用體積分數5%的HNO3依次稀釋成濃度為0、0.1、1.0、10.0、100.0 ng/mL的標準工作液。 
　　1.3.3 重復性、加標回收試驗 將樣品溶液按上述方法配制，設3個平行，按表2條件進行ICP-MS測定；隨后在樣品中加入標準品溶液，同法測定。 
　　2 結果與分析 
　　2.1 重金屬的標準工作曲線和線性范圍 
　　各重金屬標準工作曲線的相關系數均達到0.999 9，詳見表3。 
　　2.2 加標回收試驗 
　　加標回收結果見表4。結果表明，各種重金屬的回收率在90.0%～103.6%之間。 
　　2.3 腸癰Ⅱ號中藥材的重金屬含量測定結果 
　　Pb、Cd、Hg和As毒性較大，在食品及藥材中的含量須嚴格控制，腸癰Ⅱ號中各藥材的重金屬含量的測定結果見表5，藥典限量值見表6。結果表明，10種藥材中有3種藥材（地丁、制附片和薏米仁）的重金屬含量超標，合格率僅為70%，其中Pb、As含量偏高或處于臨界值，是造成重金屬超標的主要因素。 
　　3 討論 
　　腸癰Ⅱ號中藥材作為延安大學附屬醫院研制的一個保密配方，其消腫散瘀、解毒排膿效果甚佳，常年來得到患者的肯定與好評，本試驗建立了ICP-MS的分析方法測定其入藥藥材中重金屬含量，方法可靠性強、簡便、穩定，為入藥質量安全評價提供了一種有效的方法。 
　　近年來重金屬污染呈逐年上升趨勢[3，4]，藥材中重金屬的含量與土壤、肥料及水分中重金屬的含量相關[3]。測定結果表明，10種藥材中有3種藥材（地丁、制附片和薏米仁）的重金屬含量超標，合格率僅為70%，其中Pb是造成藥材重金屬超標的主要因素。藥材管理人員應對不合格藥材進行根源調查，對藥材質量進行嚴格把關，以確保患者用藥安全。