ICPMS百問解答（一）

　　一、請教各位檢測比如檢測完高濃度的Al中的雜質元素后，在做其它種類樣品中的AL元素，除了更換炬管外，霧化器是否需更換？另外清洗時間大概要多久？有無其它辦法？

　　那具體要看你的高純度AL是怎么做的了，如果基體很高，那么記憶效應就很強烈，炬管，舞化器，都要換，離子透鏡什么的可能也要洗洗，清洗時間和你的儀器有關系，交叉的比同心的洗的時間要更長。

　　二、我知道AMU表示峰寬和峰寬有關，可它是峰寬的單位嗎？中文是什么？

　　峰寬的單位是原子質量單位

　　三、請問在使用ICP-MS做元素分析時，內標元素的濃度如何確定。一個樣品中某元素要求定量分析，我們先做了一個全掃描的定量分析，發現樣品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此時我們做定量分析時內標用10ppb這樣低的濃度可以嗎？

　　1.濃度應該沒有硬性規定吧，但是不能太小，如果濃度太小，本身儀器的本底以及其他元素的干擾就會明顯。這樣在校準別的數據就不準確了。10ppb如何

　　2.內標主要用來校正儀器的漂移。如果其它元素對內標基本上沒有同質量的干擾，我想濃度差一些沒什么問題。其次， ICP-MS做痕量分析用，測量的元素濃度是有限度的， PPM級以上用其它儀器能更方便的測定。

　　3.我們實驗室配制的多元素標準液為1ppb，添加之內標濃度為0.5ppb。若待測物濃度太高可先將待測物稀釋至適當濃度再添加內標進行分析，但如果稀釋倍數太高，似乎添加內標就無意義

　　4.儀器檢測的試樣濃度是有限制的，太高了需要稀釋。內標我做是比檢測限大，比推薦值小，只要沒有什么明顯的干擾就用了。

　　5.加內標的濃度由儀器的內標讀數的精密度決定。

　　四、請問ICP-MS選擇是以質量數接近較好呢，還是以電離能接近較好？或者以其它做為選擇依據？我用Sc做內標，發現在食品基體中， Sc的計數變化非常大，是否有多原子干擾？

　　1.應該選擇質量數接近的吧

　　2.內標主要是為了檢測信號隨試驗條件的變化而加入的。SC的計數變化大說明試驗條件不一樣了， 45質量數的干擾有12C16O21H+， 28Si16O1H+， 29Si16O+， 14N216O1H+， 13C16O2+ pe的數據，應該還是選擇質量數接近的元素。

　　五、我們用的是熱電的ICP/MS，可是最近鈾信號穩定性總是調不到2%以下，以前我們調節信號時，是Be比較難調，現在Be挺好，可是鈾又不好了，請問各位高手，這是什么原因呢？是否信號穩定性不在2%以下就不可以做實驗呢？

　　我們調信號時一般不看Be，如果Co，In，U的精密度小于3%就很好了，此時Be一般都還可以，因為在調最佳化是顯示的是瞬時信號，如果能小于3%，那么你分析時的RSD肯定能夠小于1%。

　　六、有誰知道做校準曲線時，對force through一項，分別在什么情況下選用blank、origin、none？

　　1.要看具體直線的特點了，首先，如果標準的配制沒問題，如果空白較好，那么選擇哪種方式都不重要了，如果空白較大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。由于標準配置不好，或者不準確。有時候選擇through origin，主要的原因是通過其它點擬和的直線焦距是負的或者正的很大，空白又沒那么大，很可能是標準中的一部分濃度不準確，因此可以強制通過零點，減少誤差，使測量結果更可信一些。

　　2.如果標準溶液配置的準確，那么扣除空白后的直線肯定通過零點，實際曲線中，往往是濃度越低，曲線上的點可信度越差，我得感覺是當線性不好的時候，可以選擇通過原點，這樣曲線會有所改善，修正低濃度數據點的不良影響

　　七、儀器里有汞燈的是怎么用的，有什么作用？

　　校正波長用的

　　八、想請教一下在Operate狀態下由于氬氣用盡而熄火，氣路不漏氣，炬管也是好的，但是重新點火時，總是氣路通幾秒鐘后儀器就會自動關閉氣路， GAS MODULE試了幾次還是這樣，該怎么辦？

　　試一下下面的方法:

　　1.退出軟件，關閉計算機；

　　2.打開氬氣，調分壓到0.6MPa；

　　3.重新打開計算機，進入軟件，一般可以正常 (主要是錯誤信號沒有消除)。如果還不行，盡快跟儀器廠家聯系，以免耽誤工作。

　　九、ICP-MS比較快的前處理方法，環境樣品？

　　1.采用微波爐消解。

　　2.高壓微波消解系統，MILLSTONE或CEM等等

　　3.微波消解或酸浸取。視樣品和元素而定。如果作同位素豐度，用浸取就夠了。

　　4.看什么環境樣品了，水樣用酸固定就可以了，土壤是比較難做的，不過微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。

　　十、ICP-MS在開機后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的，不知道是什么原因？

　　1.顯示是error，那一定應該是控制和通訊的問題吧

　　2.檢查一下循環水是否打開，流量和水壓是否正確，一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能，我們的儀器如果不開水循環，真空就不能抽上去，因為分子泵不啟動。

　　3.如果是熱電的X7系列通訊出了問題，你可以點擊windows任務欄下一個齒輪圖標，找到連接那，先斷開再連接，或是重啟機子。

　　4.溫差有沒有設定好呢，環境的溫度也有關系哦

　　5.也有可能是泵的問題