KDN08A定氮儀操作規程

一、 樣品消化
1、 稱取試樣（根據樣品含氮量）置于洗滌烘干的消化管內，加入催化劑和10ml硫酸。
2、 將消化管分別放入消化架各個孔內，然后置于消化爐上，開啟抽吸泵水閥，使抽吸泵處于吸氣狀態。接通電源，在加熱初始階段，需注意觀測，防止試樣因急沸而飛濺。（初化時，電壓調至180V-200V溫度不宜太高）。
二、 蒸餾
1、 用橡膠管連接NaOH、HO注入接口，冷卻水接口和排水口。
2、 按下蒸汽開關，蒸發爐內水由冷卻水接口通過冷凝管，經平穩器慢慢流入，由于蒸發爐水位不斷上升，使電極板之間電流逐步增加，水溫經過電熱板加熱而上升，但由于初始時水溫較低，水溫迅速上升，蒸汽尚未能馬上產生，電流急劇增加，造成熔絲管斷裂。待電流表指向5A時即釋放蒸汽開關，待指針回落到零時，再按蒸汽開關，反復幾次，等蒸汽正常噴出，電流表固定在4-5A時，即開始正常蒸餾。
3、 在250ml三角燒瓶中加入2%硼酸50ml和2-3滴混合指示劑，將其套在蒸餾器的接收管上，并且讓管口浸沒在硼酸溶液中。
4、 扳動蒸餾托盤架把需要蒸餾的消化管固定在蒸餾托盤上，通過面板開關分別向消化管注入蒸餾水和氫氧化鈉溶液，然后開啟蒸汽開關，向試管內注入蒸汽，進行蒸餾。待接收瓶液面高于150ml時將接收瓶下移，使接收管離開液面，用水沖洗出氣口，繼續蒸餾半分鐘，然后取下接收瓶，帶滴定。
三、 滴定
用0.1N HCl滴定接收瓶內的溶液，滴定溶液由綠色變成淡紫色時為止，記下消耗HCl的毫升數，按下式計算蛋白含量：
式中：V—消耗鹽酸的毫升數
      V—空白試驗時消耗鹽酸的毫升數
      N—鹽酸的當量濃度
      0.014—1ml鹽酸的克當量數
      A—固定系數（6.25，5.7等）
      W—試樣重量
（空白測定：用0.1克糖代替樣品或不加樣品作空白測定）

四、 注意事項
1、 消化時若有氣體外溢，加大抽吸泵水的流速。
2、 氫氧化鈉溶液因長期不用，管里容易產生粘固現象，每次工作后把氫氧化鈉外接皮管移入蒸餾水瓶內，抽洗幾次，待下次使用時，在蒸餾時需排出100ml氫氧化鈉，以防稀釋，影響測定誤差。
3、 每次蒸餾結束，必須迅速取下消化管，防止消化管液體倒吸至蒸發爐內腐蝕電極板。
4、 盛水和氫氧化鈉的容器應低于儀器高度，防止泵停止工作后大氣壓把液體壓入消化管。