NexION?質譜儀助力解密納米服裝的秘密

越來越多的高科技已經進入到我們日常生活之中，比如納米服裝。將納米級的微粒覆蓋在纖維表面或鑲嵌在纖維甚至分子間隙間，利用納米微粒表面積大、表面能高等特點，在物質表面形成一個均勻的、厚度極薄的（肉眼觀察不到、手摸感覺不到）、間隙極小（小于100nm）的‘氣霧狀’保護層。使得常溫下尺寸遠遠大于100nm的水滴、油滴、塵埃、污漬甚至細菌都難以進入到布料內部而只能停留在布料表面，從而產生了防水、防油、防紫外線等特殊效果。

但是這些衣物經過洗滌，直到最終被丟棄，其中的納米顆粒又會對環境造成負擔。如何測定和評價納米科技紡織品的納米顆粒數量和尺寸分布，是紡織行業面對的新課題。
 
二氧化鈦（TiO2）納米顆粒具有紫外線防護功能和抗菌特性，并且能夠提高織物的親水性并減少異味，因此被越來越多的應用到紡織行業。本應用報告使用單顆粒電感耦合等離子體質譜法（SP-ICP-MS），研究了幾種商業紡織產品中TiO2納米顆粒的釋放情況。

樣品
用于評估的五種紡織樣品均從當地商店購買，如表1所述。40％TiO2納米顆粒（30-50 nm）懸浮液購自美國研究納米材料公司（US Research Nanomaterials?，位于美國德克薩斯州休斯頓市）。為了促使納米顆粒分散，將Triton X-100（購自西格瑪奧德里奇公司Sigma- Aldrich?，位于美國密蘇里州圣路易斯）添加到所有溶液中，最終濃度為0.0001％。
 

實驗
測量總鈦時，將0.25g的每種紡織樣品切成小片，放入5mL濃硝酸（65％）和1mL的濃氫氟酸（49％）中，放入微波爐中消解。消解后，每個樣品添加6mL 10％H3BrO3（v/v），放入微波爐中與HF絡合15分鐘。然后，用去離子水將樣品定容至50mL，并采用常規ICP-MS進行分析。

檢查TiO2納米顆粒從織物中的釋放情況時，每個樣品取400cm2，浸入200mL去離子水中。對容器超聲處理15分鐘，然后將其放在搖床上（每分鐘150次）24小時。對容器進行第二次超聲處理，然后取出等分液體進行分析。向空白去離子（DI）水中摻入2.7μg/L TiO2納米顆粒，作為對照品。如有必要，用去離子水進一步稀釋樣品，并在兩次稀釋之間進行超聲處理，以最大程度地減少納米顆粒團聚。

所有分析均在珀金埃爾默（PerkinElmer）的NexION?電感耦合等離子體質譜儀上進行，該質譜儀上運行Syngistix?以用于ICP-MS軟件。進行納米顆粒分析時，使用Syngisitix納米應用模塊進行數據收集和處理。表2示出了進行TiO2納米顆粒分析的NexION工作條件。
 

實驗結果
圖1示出了TiO2納米顆粒（對照品）和三個樣品的信號。這些圖表清晰地顯示了樣品之間的差異：雖然TiO2納米顆粒對照品顯示出可重復的、均勻的粒度分布，但樣品的納米顆粒粒度分布更大，高達200nm。此外，同一類型的樣品之間也存在差異，如樣品A和D所示。樣品B和樣品C不含大量TiO2納米顆粒。
 

下面的表3和表4，分別為A~E樣品中的總Ti含量和TiO2納米顆粒的尺寸和濃度。嬰兒連體衣A和B形成了有意思的對比：A含有的基本全是TiO2納米顆粒，而B含有的基本都是其他形態的Ti離子。
 

結論
本研究表明，SP-ICP-MS能夠檢測和測定紡織品中釋放的TiO2納米顆粒。使用SP-ICP-MS可以快速分析大量顆粒，能夠提供單個顆粒的信息，克服了常規納米顆粒分析技術的局限性。本研究結果表明，各個紡織產品都含有粒度和濃度不等的TiO2納米顆粒。