Nicolet6700傅立葉變換紅外光譜儀操作規程

一、             主要技術指標

1、  儀器型號：Nicolet 6700

2、  掃描范圍：4000 cm^-1~ 10000px^-1

3、  最小精度：25px^-1

4、  檢測器：  DTGS

5、  分束器：  多層鍍膜溴化鉀

6、  光源：    EverGlo光源

二、             環境條件

1、電源要求：

儀器供電電壓：220V±10%，頻率50Hz±10%

2、溫濕度要求：

室內溫度18℃～25℃     相對濕度≤60%

為保證儀器達到較高的控溫精度，應保證穩定室溫；

實驗室保持抽濕狀態，以維持空氣干燥，且不宜開空調。

樣品室窗門應輕開輕關，避免儀器振動受損。

三、             試驗步驟

1、標樣質量濃度曲線的繪制

（1）配制系列濃度的標液：分別稱取脂肪酸甲酯0.0100g、0.0200g、0.0300g、0.0400g和0.0500g于10mL容量瓶中，加入少量環己烷搖勻，再加環己烷至刻線位置。分別得到質量濃度為1g/L、2 g/L、3 g/L、4 g/L、5 g/L的脂肪酸甲酯標準溶液。

（2）按以下試驗操作步驟2掃描以上所配制的各個不同質量濃度的脂肪酸甲酯標準溶液，分別得到其紅外譜圖。

（3）打開OMNIC分析軟件，將所得的不同濃度的標樣圖譜以及相應的濃度數值等輸入該軟件，繪制脂肪酸甲酯質量濃度曲線，保存。

2、試驗操作：

（1）開機時，首先打開儀器電源，穩定半小時，使得儀器能量達到最佳狀態。

（2）開啟電腦，并打開儀器操作平臺OMNIC軟件，運行Diagnostic菜單，設置實驗參數并檢查儀器穩定性。

（3）掃描背景譜圖：用環己烷反復清洗樣品池（一般為3次），掃描環己烷紅外譜圖并保存。

（4）稀釋待測試樣，用稀釋過的待測試樣潤洗樣品池（2到3次）。然后向樣品池中加滿試樣，以環己烷為背景對試樣進行掃描得到其紅外譜圖并保存。

（5）每個樣品重復進行上述（3）（4）兩步驟進行平行測定。

3、試驗數據分析：

（1）打開OMNIC分析軟件，調取試驗所得的試樣譜圖，與標樣數據對比分析，得到試樣中待測物的質量濃度。

（2）試驗結束后，并依次關閉OMNIC軟件及儀器、主機的電源，清洗樣品池，使儀器周圍保持干凈整潔。

四、             注意事項及維護保養

1、  實驗室必須有良好的接地。

2、  在儀器使用過程中，請經常檢查儀器內部的濕度指示，Nicolet系列用戶可用軟件檢查干燥劑濕度是否過關。若干燥劑顏色變淺，請及時將干燥劑在烘箱里烘干。

3、  每次做完樣品后，在樣品倉內放一杯干燥硅膠，以保持樣品倉的干燥并同時保護兩邊的KBr窗片。

4、  儀器長時間不使用時，間隔幾天開啟儀器一段時間，使儀器處于通電狀態，可防止儀器受潮。

5、  每次做完試驗，用布罩將儀器蓋好。