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  • 發布時間:2018-04-09 16:59 原文鏈接: PH計指示終點的自動酸堿滴定

    (一)實驗目的
    (1)了解PH計的工作原理及使用方法。 (2)會利用PH計進行酸堿滴定。
    (二)實驗原理
    電位滴定法是一種利用電極電位的突躍來確定終點的分析方法。在滴定過程中,隨著滴定劑的加入,由于體系發生化學反應,待測離子的濃度不斷變化,指示電極的電極電位也隨之不斷變化,在化學計量點附近,待測離子的濃度發生突躍,指示電極的電極電位也發生突躍,從而得以確定滴定終點。但是,用△E/△V對V的一級微商滴定曲線或△E2/△V2 對V的二級微商滴定曲線的方法確定終點較為繁瑣。因此,通常用自動電位滴定的方法確定終點。
    自動電位滴定是根據已知條件先用計算方法或手動滴定求得滴定體系的終點電位,然后把自動電位滴定儀的終點調到所需電位,讓其自動滴定,當到達終點是,自動關閉滴定裝置,并顯示滴定體積。
    本實驗是用0.1mol/L的HCL溶液滴定未知濃度的NaOH溶液,利用PH復合電極作為指示電極,讓指示電極把滴定體系中氫離子濃度的變化(或電極電位的變化)轉化為PH的變化以指示終點。當PH等于7時,自動滴定儀停止滴定,并顯示所用滴定劑體積。(說明:由于完全由滴定儀自動滴定,其滴定速度較慢,耗時較長,故我們在實驗過程中采用手動滴定,以控制實驗進程,提高試驗效率。)
    (三)實驗儀器及試劑
    ZD—2型自動電位滴定儀、0.1mol/L的HCL溶液、未知濃度的NaOH溶液、20ml移液管 洗耳球、磁子、150ml燒杯2個、500ml燒杯1個、濾紙等。
    (四)實驗步驟
    (1)、開啟電源,啟動自動電位滴定儀,預熱5min。
    (2)、自動電位滴定儀的清洗及潤洗:  將導管插入裝有蒸餾水洗液瓶中,按清洗鍵,按系統默認清洗次數(3次)開始清洗;再將導管插入裝有0.1mol/L的HCL溶液中,按清洗鍵,潤洗1次;用蒸餾水沖洗PH復合電極的玻璃球和溫度傳感器的柱體并用濾紙擦干。 (3)、移取20 mL 未知濃度的NaOH溶液于干凈的燒杯中,加入磁子,放置在自動電位滴定儀的電磁攪拌處,加入足量的蒸餾水使PH復合電極的玻璃球浸沒于溶液中。 (4)、按攪拌鍵,并設定攪拌速度為50。按滴定鍵,進入滴定模式選擇,選擇手動滴定,按確認鍵;斜率和電位由系統默認,按確認鍵;選擇預加體積及下次滴加體積并進行設置(具體數值根據實際情況定),按確認鍵,開始滴定。當預加體積加完之后,按添加鍵進行添加,等PH接近7時,添加體積應設置的盡可能小,當PH最終在7.00± 0.05范圍內時,終止滴定,記錄消耗滴定劑的體積。重復上述操作三次。
    (5)、蒸餾水清洗自動滴定儀管路三次,關閉儀器。沖洗pH復合電極并用濾紙擦拭干,在pH復合電極蓋中加入飽和KCL溶液,將pH復合電極插入蓋子中。
    (五)注意事項
    復合電極的主要傳感部分是電極的球泡,球泡極薄,千萬不能跟硬物接觸。測量完畢套上保護帽,帽內放少量補充液(3mol/L的氯化鉀溶液),保持電極球泡濕潤。
    (六)數據處理
    NaOH的體積固定為20 ml     鹽酸的濃度:0.1 mol/L
    圖片.png

    結論:實驗測得的氫氧化鈉的濃度0.092 mol/L,相對標準偏差0.2% 。誤差有點大,可能來源于滴定終點判斷不準確,加入的鹽酸還沒反應完就停止滴定。

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