根據透射電鏡的成像原理可知,電子束需要穿透試樣才能成像,這就要求被觀察的樣品對于入射電子束是“透明的”。電子束對薄膜樣品的穿透能力和加速電壓有關。當電子束的加速電壓為200kV時,就可以穿透厚度為500nm的鐵膜,如果加速電壓增至l000kV,則可以穿透厚度大致為1500nm的鐵膜。從圖像分析的角度來看,樣品的厚度較大時,往往會使膜內不同深度層上的結構細節彼此重疊而互相干擾,得到的圖像過于復雜,以至于難以進行分析。如果樣品太薄則表面效應將起著十分重要的作用,以至于造成薄膜樣品中相變和塑性變形的進行方式有別于大塊樣品。因此,需要根據不同研究目的,選用適當厚度的樣品,對于一般的金屬樣品,適宜的厚度約為100-200nm。
經過前輩們多年的智慧與努力,已經有很多針對不同材料制備透射薄膜樣品的方法。常見的有表面復型技術、支持膜銅網制備粉末試樣、直接制備薄膜平面試樣(真空蒸發、磁控濺射等)、塊體材料制成薄膜試樣(機械研磨+電解拋光、凹坑研磨、離子減薄等)和近些年發展起來的聚焦離子束(FIB)方法。具體的制備流程在我們之前的學術干貨 | 送你一份超全SEM&STM&TEM測試攻略,拿走不謝中已經有非常詳細的介紹,本文就不再贅述了。
好的樣品是拍攝高質量透射照片的基本前提,所以這里還需要強調幾點:
(a)薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同,在制備過程中,這些組織結構不發生變化。尤其是在機械研磨過程中,力應該小一些,并需要用拋光或離子減薄消除表面硬化層。
(b)薄膜樣品應有一定強度和剛度,在夾持和操作過程中,在一定的機械力作用下不會引起變形或損壞。
(c)在樣品制備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕,否則會使樣品的透明度下降,引入干擾信息。
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