高效的分析手段是保證食品安全的有效手段，在分析食品中有害物質污染時，HPLC與高分辨率的TOF-MS的結合能發揮重要的作用。
在超市的貨架上，消費者一年四季都能買到來自世界各國形形色色的食品。全球化的時代已經沒有季節和地域的界限了，一方面消費者能得到豐富的食品供應，另一方面食品企業也在全球貿易中獲得收益。非歐盟國的“異國風味”的產品進入市場時，需經過歐盟對食品安全與質量方面的嚴格規定，以保證食品的絕對安全。
圖1. Citius LC-HRT系統用于快速檢測食品中的有害物質。
食品事件丑聞頻發
食品檢查員不僅在進口貨物中查驗到腐爛變質的、受污染的有害健康的產品，而且還在歐盟內部的市場上也經常遭遇到這類情況。近年來不斷出現食品和飼料丑聞的事件：土耳其夾肉大餅中查出腐敗的烤肉，生菜里發現出血大腸桿菌病原體，脂肪和生態肉中檢查出二惡英等。通過訪問 “歐洲食品和飼料快速報警系統（RASFF）” 分設于德國消費者保護和食品安全聯邦辦公室（BVL）的門戶網站，可清楚地了解到具體情況，這里每天都會見到食品安全事件報道：來自印度的辣椒粉中含有沙門氏菌，源于伊朗的開心果中查出黃曲霉毒素，來自意大利的貝類含有DSP毒素，來自塞爾維亞的水果拼盤則含有諾沃克病毒，來自加納的蘑菇含有赭曲霉毒素A，來自西班牙的辣椒含有樂果（殺蟲劑）……
圖2. 綠茶樣品中加入1pg/ml農藥后萃取物的離子譜圖。
有害物質的快速掃描
某些情況下，人們也許能夠通過五官感受發現受污染的食品，例如霉菌，然而僅憑五官是遠遠不夠的，引入精確、高效儀器分析方法非常必要，以便迅速提供具法律效力的測量結果。制約食品檢驗官工作效率的瓶頸在于檢測時間，特別是面對易于腐敗變質的新鮮動植物制品，必須快速地查明可能的污染情況。那么如何能夠在短暫的時間內實現快速檢測呢？為了在最短的時間內獲取有關污染的重要證據，需要對樣品進行不同程度的掃描，聯用GC或LC的飛行時間質譜（TOF-MS）技術得到了廣泛應用。相對于傳統質譜分析，TOF-MS系統具有很多優勢：方法較易建立,在采集同樣數據量的情況下只需更少的分析時間,以及在攝取全掃描譜圖時還能提供實際質量信息等。
長期以來，食品中殘留物的高分辨率質譜分析方法，一直是磁性區域和FT-ICR（傅立葉變換離子回旋共振）質譜的范疇。而在今天，由于技術的革新，高分辨率的飛行時間質譜系統（HR-TOF）被采用，檢測到的質量的分辨率有了提升。不僅如此，如果涉及到需要在同一次分析流程中攝取定向的以及非定向信息時，這種HR-TOF-MS系統更具有優勢。
圖3. 質量數相同但化學元素不同的噻唑隆/呋喃丹的分離。
為了考察HR-TOF-MS系統在食品安全檢測方面的實際應用性能，遂于一系列物料中，例如綠茶、蛋品的抽提物以及飼料，加入210種濃度范圍介于0.3~300ng/ml的不同活性物質，如殺蟲劑、動物藥劑和黃曲霉毒素。樣品制備系采用固相萃取法（SPE）,借助于Gerstel公司的多用式進樣器（MPS）自動進行，分析溶質的分離采用安捷倫1290 Infinity UHPLC超高效液相色譜進行，檢測采用Leco公司新研發的高分辨率Citius LC-HRT飛行時間質譜系統。質譜的效率系借助于折疊式飛行路徑技術（FFP）實現提升，這種全掃描譜圖在數據采集速率為200條譜線每秒時，具有的質量分辨率為100000，質量準確度達到1ppm，所加入的210種分析溶質中有181條在正電噴霧模式中測出。
圖4. Chroma-TOF-HRT軟件進行選擇性的元素檢測。
檢測過程更高效
為了說明所用分析儀器能提供的應用可能性，遂制定了兩種LC/MS分析方法。第一種方法按照“高分辨率模式”（R=50000脈沖的半高寬度FWHM）和數據采集速率為2.5條譜線/s進行工作。采用適中的梯度洗脫，旨在讓其最后的組分于10min左右洗脫。第二種方法則選用超級高分辨率模式（R=100000FWHM），數據采集速率的變動范圍為5~150條譜線/s，這種精密的分析方法能夠作為復雜基體中化合物的微量分析的有效手段，試驗中70%以上所加入的分析溶質能夠在小于3ng/ml的低檢測限（LOD）下檢出，許多甚至還位于更低的水平。這種高分辨率的TOF-MS更靈敏，選擇性更突出，而且可在3min的極短時間內完成測量。實驗表明，對于復雜的微量組分，在10min和3min時僅顯示出微小的改變。通過實施準確的質量分析和相對的同位素豐度測定，可以將緊密相鄰的個體分析溶質加以鑒定和分離。所加入的分析溶質中包括有15對組分，其濃度差別小于10ppm。其中一對化合物為噻唑隆/呋喃丹，在所用的UHPLC條件下形成共淋洗物，然而借助于所用支持軟件高度的質量精確性和反卷積功能，萃取物中的每種化合物在其濃度小于3ng/ml時仍能檢出，還有一些化合物亦得到類似的結果，說明了MS方法的高效性。
作為一種專門的測試，采用了3種黃曲霉毒素（3ppm窗口）通過高效離子萃取予以監控。黃曲霉毒素G1、B1和B2在加入濃度小于10ng/ml時得到驗證，在飼料萃取物中黃曲霉毒素B2的新生濃度檢測值為5ng/ml左右。
高分辨率TOF-MS
TOF質譜儀使用戶在同樣高的數據采集率的情況下僅需更少的分析時間，在進行全譜攝譜時能夠提供準確的質量信息，以及易于建立分析方法。高分辨率TOF-MS系統現已應用于食品分析，特別是在與定向和非定向的分析課題中，這種HR-TOF-MS系統大有用武之地。