Thermo?U3000?液相色譜操作規程

一、
儀器操作
1. 準備工作
1) 檢查管道氮氣、流動相流路與壓力是否正常。如不合適請調整氣路、氣
源與流動相流路。
2) 檢查實驗室環境，包括溫度、濕度等是否正常。溫度保持在21-25 oC，；
濕度保持在70%以下。如不合適請聯系相關維修人員
3) 確認各流動相瓶內溶液體積大于瓶體積50%；有機流動相使用HPLC級
與HPLC級以上的乙腈與甲醇；離子對添加劑使用HPLC級與HPLC級以上的甲酸、甲酸銨、乙酸銨等；高純水存放時間不超過一周。 4) 流動相中僅能加入5 mM濃度以下的揮發性緩沖鹽，如甲酸銨、乙酸銨
等。
5) 所有新配置的流動相均充分混勻后在超聲10分鐘，排除氣泡。 2. 開機過程：
1) 打開電腦進入windows的桌面。 2) 打開液相各個模塊的電源（沒有順序）。
3) 打開氮氣管道開關閥，確證壓力指示在0.3 Mpa。 4) 打開變色龍服務器軟件，點擊連接數據傳輸。 5) 打開變色龍色譜工作站。
6) 在Create Program窗口中編輯液相方法并保存。 7) 打開液相色譜流路，平衡液相系統。 8) 點擊進樣按鈕開始進樣。 
3. 待機過程：
1) 待機前，將色譜流動相流路切換至90%乙腈水溶液，以0.3 mL/min流速
沖洗色譜柱20分鐘。
2) 在5分鐘內將色譜流速從1 mL/min 緩慢降至0 mL/min。 3) 關閉柱溫箱加熱功能，關閉CAD檢測器氮氣氣路。

4. 長假關機過程：
1) 關閉液相色譜各模塊的加熱功能 2) 關閉流動相流速。 3) 關閉所有軟件和電腦。 4) 關閉液相所有模塊的電源。 5) 關閉氮氣減壓閥。 6) 關機結束。  二、
儀器維護
1. 做完實驗：使用純水、純乙腈沖洗色譜管路； 2. 關閉紫外檢測器，關閉柱溫箱的加熱功能。 3. 廢氣與廢液排放空間通暢；  三、
液相可能存在的問題與排查方法
1. 可能存在的問題
1) 靈敏度突然間降低 2) 空白溶液背景很高 2. 排查方法
1) 檢查流動相是否新鮮配置
2) 檢查各個溫度，氣體流速，流動相流路 3) 檢查進樣系統是否正常工作 4) 檢查紫外檢測器是否工作正常 5) 檢查色譜柱是否堵塞，是否漏液