實驗
樣品制備
將所有聚合物樣品溶解于四氫呋喃(THF)中，濃度為10 mg/mL。
UPC2條件
系統： 配備PDA和ACQUITY SQD的ACQUITY UPC2
流動相A：CO2 (食品級)
流動相B：0.3%氫氧化銨甲醇溶液
柱溫： 60 °C
進樣體積：1.0 μL
MS電離模式：ESI (+或-，具體取決于樣品)
MS掃描范圍：150 to 2000 m/z
毛細管電壓:1 kV
錐孔電壓： 25 V
補償溶劑： 0.3%氫氧化銨甲醇溶液
ABPR: 參見具體樣品
流速： 參見具體樣品
樣品瓶： 12 x 32 mm透明玻璃螺紋頸口樣品瓶，容積為2 mL
數據管理： Empower 3 CDS
結果與討論
使用帶亞2μm顆粒度色譜柱的UPC2對多種分子量的聚苯乙烯和PMMA(圖1)進行評估。圖2顯示了三種不同聚苯乙烯的分離。所有PS-1000和PS-1300低聚物的分離都在2.5分鐘內完成。但是，PS-2500僅實現了部分分離。隨著分子量增大，聚合物的復雜程度也相應增加，以致無法達到基線分離。
如圖3所示，與聚苯乙烯相比，PMMA低聚物可以在更高的質量數下得到分離。隨著聚合物的平均分子量增加，完全洗脫所需的保留時間也相應增加。UPC2可以分析的聚合物分子量范圍取決于樣品在CO2中的溶解度、聚合物種類和分析人員能接受的實現分離所需運行時間的長短。高分子量聚合物通常需要使用更高濃度的有機助溶劑來對色譜柱進行洗脫。但是，增加有機助溶劑的濃度也會導致反壓的增加。要使反壓保持在可接受的范圍內需要降低流速，而最終則會造成運行時間的延長。
案例研究1
UPC2在聚合物分析中的作用將在以下兩個案例研究中得到體現。第一個案例涉及對雙酚A甲醛縮聚共聚物(PBAA)的分析，如圖4所示。該共聚物通過將聚雙酚A加成到甲醛上而形成，在此過程中會生成水。對PBAA進行分析，觀察到預期的二聚體、三聚體以及之后的低聚物峰。然而，在保留時間0.7
min處觀察到m/z 227的明顯峰形(圖5)。聚合物的初始化合物為雙酚A和甲醛。m/z 227
(ESI-)對應的是雙酚A分子離子[M-H]-。
