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  • 發布時間:2010-03-19 22:36 原文鏈接: Waters液相色譜儀器壓力不正常的解決方法


    Waters液相色譜儀器壓力不正常的解決方法

    用 了Waters公司的液相色譜儀器已經6年了,就儀器維護上雖然說不上很精通,我想應該也不差。儀器的維護、故障的解決對于一個色譜操作者來說是不可缺少 的一項技能。而問題只多,也不可能面面俱到,我就談談Waters公司液相色譜儀器壓力不正常的幾個解決方法,總結了幾點,確實很有效,我想不管對于新手 還是熟練工或是其他品牌的液相色譜儀,都是不錯的方法。

    1 泵壓力上下波動的解決方法

    壓力上下波動很大是液相色譜經常出現的問題,出現這個情況的原因通常都是泵里面存在氣泡造成。這個情況我相信所有常做液相色譜的人都知道該怎么解決這個問 題。就Waters公司液相色譜,機械泵一般先把泵閥旋轉開,然后采用注射器吸抽泵里面的液體(如圖1)。如果還是不正常則把色譜柱及檢測器甩開不接,把 流速調到5.0mL/min沖洗,直到正常。而Waters公司的2695型液相色譜是數碼泵,更加智能化,只要進行濕灌泵直到泵壓力正常即可。

    圖1 注射器吸抽泵操作示意圖
    2 泵無壓力

    2.1 泵無壓力有液體流出
    出現泵無壓力,但是管路又有液體流出,這個狀況通常都是都是管路有漏液或是某處PEEK頭連接造成。如果是都正常,惟獨壓力顯示為0或是很小時,就要考慮是不是壓力傳感器是否出了問題。

    2.2 泵無壓力無液體流出
    出現出現泵無壓力,但是管路又無液體流出時,通常都是先考慮外在部件,先更換干凈的流動相瓶中的金屬過濾頭(如圖2,更換下來的可用6mol/L的硝酸超 聲清洗)。如果更換后也不正常,就考慮泵的內在部件,通常都是因為氣泡或是雜質進入了單向閥造成,這樣我們就要拆開泵單向閥,把單向閥取出來(拆卸如圖 3、4、5),拆出來后把單向閥搖晃幾下(能聽見寶石的聲音)或是超聲再安裝上去即可(注意方向)。

    圖2 金屬過濾頭
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    圖3 單向閥泵頭

    圖4 單向閥外觀

    圖5 單向閥內部
    3 儀器系統壓力偏高
    這個狀況的出現不是一朝一夕的事,而是累積的雜質在系統里造成,通常都是因為在線保護柱(如圖6)的濾芯時間長了堵塞。我們只要把在線保護柱拆下來,把里 面的濾芯(如圖7)清洗或是更換新的,在安裝(注意方向)上去就基本可以解決。另外也可能是因為管路有雜質堵塞造成,疏通即可。還有就是色譜柱用的時間 長,柱頭的柱篩板有雜質,把柱頭拆下來超聲即可解決色譜柱造成的系統壓力偏。
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    圖6 在線保護柱
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    圖7 保護柱濾芯

    總結
    做色譜不是能分析出樣品結果就是會做,關鍵還是你能運用到什么程度、掌握到什么程度,儀器維護對每個操作者都是必不可少的。我把我這么多年的經驗總結出來,希望對大家有幫助。

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