X射線光電子能譜—掃描電鏡聯用表征技術最新進展

　　科學技術在不斷的蓬勃發展，日新月異的創新不僅改變著我們的生活方式，也推動著樣品分析表征領域前所未有的進步與探索。目前，在樣品分析表征中，仍然存在著多項挑戰：

　　對樣品的全面了解通常需要使用不同的儀器進行分析

　　掃描電子顯微鏡（SEM）：

　　提供高空間分辨的樣品表面形貌圖像，利用配套的X射線能譜分析EDS獲取成分信息。然而，EDS的檢測深度較深（得到體相信息），存在化學分辨能力不足、對輕元素的測試不準確等問題，無法揭示對理解材料性能至關重要的表面化學成分。

　　X射線光電子能譜（XPS）：

　　檢測深度非常淺（得到表面信息），化學分辨能力高，但空間分辨率較差。其元素化學態敏感性和表面敏感的特性，可以很好地揭示材料的表面和界面信息。對樣品表面性質的了解需要更高分辨率的圖像來充分捕捉化學成分和結構之間的相互作用，從而了解其如何影響材料性能的行為。

　　樣品表征數據之間的關聯性問題導致的結果可靠性問題

　　在不同儀器上測試的數據通常不能保證測試的是樣品同一個位置，而樣品不同位置之間的結構成分與形貌很有可能存在著差異。確保從相同的感興趣區域獲得數據對于實現結果的可靠性至關重要。

　　Thermo Scientific?成像和表面分析聯用工作流程

　　Thermo Scientific?成像和表面分析聯用（Correlative Imaging & Surface Analysis，CISA）工作流程為樣品表征中的挑戰提供解決方案。

　　該工作流程旨在通過將同一測試區域的SEM形貌信息和XPS表面分析的數據整合在一起，使我們對樣品的理解變得簡單。特制的聯用樣品臺既可以在SEM設備中使用，也可以進樣至XPS設備中使用，保證了樣品在兩種設備之間轉移時無需重新制備；同時，Thermo Scientific Maps?軟件進一步使用自動化工具來匹配兩種儀器的測試結果，實現SEM圖像和XPS表面分析數據的原位關聯。

　　不管是利用SEM圖像作為導航進行XPS測試的定位，還是獲取XPS數據所在位置的SEM圖像，聯用分析還可以疊加XPS成像、XPS深度剖析、電鏡上的任意分析工具，如EDS等，為材料的表征提供更加豐富的信息。

　　應用案例

　　XPS+SEM聯用分析表征Si基底上MoS2二維材料

　　二硫化鉬（Molybdenum Disulfide，MoS2）是一種屬于過渡金屬二硫族化合物（TMDs）家族的二維材料。由于其原子層厚度，MoS2具有獨特的電子和光學特性。利用各種薄膜沉積技術在硅（Si）襯底上制備的MoS2薄膜材料，在電子學和光電子學應用方面具有重要的前景，包括場效應晶體管（FETs）、光電探測器、傳感器和其他電子和光電子器件等。下圖為Si基底制備MoS2薄膜的樣品外觀及SEM表面形貌。肉眼觀察及光學放大觀察時，樣品表面看起來是均勻的。在樣品上選擇兩個位置獲取SEM圖像，結果表明，不同位置測試的表面形貌有著明顯的差異：P2位置的三角形結構面內密度明顯比P1位置的要更高一些。

　　使用XPS分析該表面化學成分，結果如下圖。進一步地，使用了XPS設備上可選的拉曼（Raman）附件對樣品同一位置進行分析，得到樣品分子結構信息。結果表明，P1和P2位置的XPS和Raman結果也不同。XPS結果表明，P2位置的Mo3d譜圖呈現出更高含量的氧化態（Mo6+）。Raman數據中，P2位置的特征峰間距較P1位置的更寬，結合參考文獻給出的體相MoS2峰間距信息，可表明P2位置的MoS2的分布層數更多，比P1有更多的MoS2覆蓋，該結果與SEM信息一致。

　　通過聯用流程，我們實現了樣品表面形貌數據與XPS和Raman數據相互關聯，最大限度避免了不同測試位置數據的混淆，保證了毫無疑問的數據一致性。

　　綜上，對于SEM和XPS儀器獲得的信息，通過Thermo Scientific?成像和表面分析聯用工作流程實現了聯用分析，實現了樣品數據分析的毫無疑問的一致性和可靠性，分享的示例研究案例進一步呈現了這一流程的杰出特性。

　　 為了讓用戶更好地了解和應用這一工作流程，我們將于近期推出“X射線光電子能譜—掃描電鏡聯用工作流程”的網絡專題研討會，敬請關注！