XRD數據計算晶粒尺寸

Scherrer公式計算晶粒尺寸（） Scherrer公式計算晶粒尺寸（XRD數據計算晶粒尺寸） 根據X射線衍射理論，在晶粒尺寸小于100nm時，隨晶粒尺寸的變小衍射峰寬化變得顯著，考慮樣品的吸收效應及結構對衍射線型的影響，樣品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer公式計算。 Scherrer公式：Dhkl=kλ/βcosθ 其中，Dhkl為沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直徑，k為Scherrer常數（通常為0.89）， λ為入射X射線波長（Cuka 波長為0.15406nm，Cuka1 波長為0.15418nm。），θ為布拉格衍射角（°），β為衍射峰的半高峰寬（rad）。 　　 但是在實際操作中如何從一張普通的XRD圖譜中獲得上述的參數來計算晶粒尺寸還存在以下問題： 1) 首先，用XRD計算晶粒尺寸必須扣除儀器寬化和應力寬化影響。如何扣除儀器寬化和應力寬化影響？在什么情況下，可以簡化這一步驟？ 答：在晶粒尺寸小于100nm時，應力引起的寬化與晶粒尺度引起的寬化相比，可以忽略。此時，Scherrer公式適用。但晶粒尺寸大到一定程度時，應力引起的寬化比較顯著，此時必須考慮引力引起的寬化， Scherrer公式不再適用。 2) 通常獲得的XRD數據是由Kα線計算得到的。此時，需要Kα1和Kα2必須扣除一個，如果沒扣除，肯定不準確。 3) 掃描速度也有影響，要盡可能慢。一般2°/min。 4)一個樣品可能有很多衍射峰，是計算每個衍射峰對應晶粒尺寸后平均?還是有其它處理原則？ 答：通常應當計算每個衍射峰晶粒尺寸后進行平均。當然只有一兩峰的時候，就沒有必要強求了！ 5) 有的XRD數據中給出了width值，是不是半高寬度的值？能不能直接代入上面公式嗎？如果不能，如何根據XRD圖譜獲得半峰寬？ β為衍射峰的半高峰寬時，k=0.89 β為衍射峰的積分寬度時，k=1.0。其中積分寬度=衍射峰面積積分/峰高