31.在用X-ray測Pb的時候有PbLb1分析線.請問有沒有PbLb2分析線? (1) Pb的La、Lb1是兩條最靈敏線。其他線的靈敏度很低,不便于常規使用。
(2) 有PbLb2分析線,但其強度太弱,也就是說相對靈敏度很低,一般情況下都選用Pb的Lb1線。
32.怎么結合譜線的峰值看EDX的測試結果?如果測得的Pb含量很高,而Pb對應的峰很小,這怎么解釋?
(1) 不知道你說的含量很高,是多高?
我的拙見:首先要看有沒有其他元素的干擾,比如As干擾就比較強烈。 其次要看看譜線峰值是多少,而不是高矮.
(2) 據我知元素的含量并不是峰高就大的,和樣品中元素的激發效率有關的.比如說你的DT是20%,那個時候Pb的峰很高,但是含量不一定高
因為其他元素沒有激發出來而已。所以一定要看DT在40%~50%之間才是最佳的檢測結果
33.EDXRF矯正周期一般是多久?
(1) PHA(能譜漂移)校正、α(儀器漂移)校正每日都需做。 (2) 定量分析前必須做上述校正。
(3) 還有檢查校正也!還有靈敏度庫的校正!
(4) 剛開始你操作的時候,可以先天天都做PHA矯正,后來穩定了可星期/次!
(5) 漂移校正我一般不做,一來儀器比較穩定,二來覺得有點麻煩。建議在測量樣品之前先做一個監控樣。
34.定量測試是否需要所有組分的標準樣?我要測的是玻璃樣品,測不出組分時候是什么緣故,是因為含有機物么?
一般的EDXRF可以測試Na-U之間的元素,對Na前面的元素無能無力,例如H、O等元素,所以如果是測試有機物的話,是無法測試出來的。
35.一個前置放大器出問題為什么會影響其他元素?
一固定道有問題,當然會影響其它元素啊,因為其它元素可能會用這個有問題的強度進行計算校正系數的啊,是相互關聯的。
36.ED-XRF 的標準曲線法是什么?用工作曲線 怎么個測定?
(1) 工作曲線法就是利用標準樣品先建立一條標準的德校正曲線,測試時再根據這個曲線計算測量結果。
(2) 用已知濃度的幾個標準樣品測強度,得到一系列相應的強度信號,列坐標柱,強度和濃度對應形成一系列的點,連線,那么就是標準曲線.測試樣品時,儀器測試到一個信號強度,對應這條曲線,可以知道對應的濃度.
(3) 標準曲線法首先要有若干已知含量的標準樣品,設定好測定條件后輸入標準樣品的含量植,然后檢測標準樣品,可得信號強度值,已強度值為橫坐標,含量為縱坐標做圖可得
曲線,以后檢測樣品儀器直接測的強度值,即可換算出含量
(4) 針對XRF的標準曲線法就是將用已知含量的標準樣品,設定好分析條件后,輸入準確含量,用儀器測定其樣品的強度,強度為縱坐標,含量為橫坐標,通過使用的軟件選用回歸方程,強度與含量擬合成一條標準曲線。用這條曲線用儀器分析式樣的強度后然計算成含量的曲線。
(5) 標準工作曲線法又叫EC法,是英文Equivalency of Concentration的縮寫。標準工作曲線法相對FP法來說精確度較高,但是由于儀器本身存在背景強度,導致低于背景強度的樣品出現負值,標準品及 強度漂移影響曲線的精確度、曲線的檢出限及曲線上限問題。
目前應對RoHS指令有害物質的標準工作曲線有: 1、PVC/PE 2、銅合金 3、鋁合金 4、無鉛焊錫
37.我們使用粉末壓片時,采用的就是一般的標準樣品,也就是使標準樣品達到一定的粒度而已。
是不是有光譜專業的標準樣品呢?和我們現在用的是否一樣呢?(主要使粉末樣品,這里的光譜也主要指X射線熒光)
所謂光譜標準樣品指的是適合光譜分析的標準樣品,并非如試劑的等級差別 化學純-分析純-優級純-高純的這個過程
一般光譜標準樣品不具有通用性,原因是價格昂貴,
或是光譜標樣的形態為塊狀,切割或重新制樣對原樣造成破壞. 所以,對于實驗室常用的國家標準樣品是完全合適的
38.標有“光譜純”字樣的樣品,是什么純度? 光譜純在早先的化學試劑等級手冊中并沒有 只是近些年才冒出來的
基本所說的光譜純試劑指的是介于高純和優級之間的 因為高純價格昂貴,有的標準樣品沒有優級這種說法
又達不到高純的純度,但光譜可以使用,就用光譜純來形容
39.XRD測金屬件中的重金屬含量準嗎? (1) 還可以吧.
只要元素含量不是很低,譜峰不被本底覆蓋,一般測量還是可以的.如礦源復雜,且含量教高估計要用融片法做了,缺點是融片基本是稀釋了,所以曲線斜率不高.
(2) XRF只能測試總Cr.區分不了價態.XPS可以區分價態.就是測試深度太淺,不適合ROHS
40. 工作環境的溫濕度的標準范圍是多少?你們的XRF工作環境溫濕度是多少?首先說說我們的.我們的SEM工作環境的溫度為15-30攝氏度,濕度最大時達到 90%以上(去年這個時候),不過今年好些,現在普遍在70%---80%.我認為濕度太大,曾經向領導提過,不過領導好象不是很愿意購買除濕器來降低濕 度.其中當溫度超過28度時,XRF往往會發生真空室溫度報警,所以一般控制在28以下,你們的溫濕度普遍在什么范圍呢 (1) 我的XRF就放在空調出風口,溫度大概20吧,室內濕度保持在50-60 (2) 我公司的XRF的室溫控制在18~28攝氏度(最佳推薦21~25攝氏度),相對濕度控制在40%~70%。其實溫度相對來說對儀器的性能影響不是太大,主要是濕度一定要控制好。 (3) 我們溫度要求控制在20-25℃之間,濕度最多不能超過70%,安裝工程師都是特別強調了的,達不到要求對很可能縮短X光管使用壽命 (4) 室內溫度在10℃至35℃內,濕度為35%~80%
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