原子發射光譜(ICP/AES)理論知識(8)——檢測器
在原子發射光譜中,被檢測的信號是元素的特征輻射,常用的檢測方法有目視法,攝譜法和光電法。
一、
目視法
目視法是用眼睛觀察試樣中元素的特征譜線或譜線組,以及比較譜線強度的大小來確定試樣的組成及含量。由于眼睛感色范圍有限,工作波段僅限于可見光區400~700nm范圍。常用的儀器稱看譜鏡,是一種小型簡易的光譜儀,主要用于合金鋼、有色金屬合金的定性和半定量分析。
二、
攝譜法
攝譜法是將感光板置于分光系統的焦面處,接受被分析試樣的光譜的作用而感光(攝譜),再經過顯影、定影等操作制得光譜底片,譜片上有許多距離不等、黑度不同的光譜線。然后.在映譜儀上觀察譜線的位置及大致強度,進行定性分析及半定量分析;在測微光度計上測量譜線的黑度,進行光譜定量分析。
感光板上譜線的黑度與曝光量有關,曝光量越大,譜線愈黑。曝光量用H表示,它等于照度E與曝光時間的乘積,而照度又與輻射強度I成正比,所以
H=E·t =KI t
K為比例常數
譜線變黑的程度稱為黑度:
S=lg(i0 / i)
i0 是感光板未曝光部分透過光的強度;i是是譜板曝光變黑部分透過光的強度。
黑度S與曝光度H之間的關系較復雜,通常用圖解法表示。如果逐漸改變曝光量將感光板進行曝光,則可得到黑度不同的譜線,在測微光度計上依次測量這些譜線的黑度,然后以黑度S作縱坐標,以曝光量的對數值lgH為橫坐標作圖.即得乳劑特性曲線。

光譜定量分析中,通常需要利用乳劑特性曲線正常曝光部分BC,因為此時黑度S和曝光量的對數lgH呈直線關系,令BC段的斜率為γ,由上圖可見
S = γ(lgH-lgHi) = tgα(lgH-lgHi)
對于一定的乳劑,γlgHi為一定值并以i表示,則
S = γlgH-i
式中lgHi為直線部分BC延長后在橫軸上的截距,Hi稱為感光板的惰延量;斜率γ稱為感光板的反襯度,它表示當曝光量改變時,黑度值改變的快慢。反襯度高的感光板,當曝光量改變時,黑度變化較快。光譜定量分析時,宜選用反襯度高的感光板,因為濃度變化時,這種相板的黑度變化較明顯,例如紫外I型感光板。定性分析時則選用靈敏度較高的紫外Ⅱ型感光板。
三、
光電法
光電法利用光電倍增管作光電轉換元件,把代表譜線強度的光信號轉換成電信號,然后由電表顯示出來,或進一步把電信號轉換為數字顯示出來。

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