毛細管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰 1.注射器有毛病:用新注射器驗證。 2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之 3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。 4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據需要調整 5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性 6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水) 7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝 五、寬溶劑峰 1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱。 2.進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。 3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。 4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。 5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑 6.隔墊清洗不當:調整或清洗 7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調整流速......閱讀全文
熱脫附進樣,峰比直接進樣小得多,為什么
在沒有做系統性考察,沒有建立起方法之前,你無法得知通過熱脫附進入色譜系統中的量,所以也就無法比較。1、在吸附的過程中,有可能樣品超過穿透體積;2、解析的過程中,有可能解析不完全。3、不同的分流導致樣品量不一樣。
液相色譜進樣量一樣出峰為什么不一樣
因為溶液不可能達到完全均一,穩定。時間前后有些偏差時允許的,但如果是峰變形了,估計你的柱子有問題。偏差吧,時間 溫度 溶劑什么的如果是峰面積,有可能是定量泵或定量環污染有誤差;如果是保留時間,環境因素變化太快所致
常見GC進樣口和進樣技術
1、填充柱進樣口是最簡單的進樣口,所有汽化的樣品均進入色譜柱,可接玻璃和不銹鋼填充柱,也可接大口徑毛細管柱進行直接進樣。2、分流/不分流進樣口是最常用的毛細管柱進樣口。分流進樣最為普通,操作簡單,但有分流歧視和樣品可能分解的問題。不分流進樣雖然操作復雜一些,但分析靈敏度高,常用于痕量分析。3、冷柱上
頂空進樣器的進樣方式
?頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶
頂空進樣器的進樣方式
頂空進樣器是為色譜分析中為樣品前處理而特制的一種經濟型進樣器,它利用頂空技術(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。 目前,頂空分析方法有手工方式、
氣相色譜儀進樣不出峰的原因分析
發現進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入氣相色譜儀(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發現進樣不出峰時,應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統正常之后方能進行其他項目的檢查。A.檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅
氣相色譜儀進樣不出峰解決方案
氣相色譜儀進樣不出峰指氣相色譜儀進樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。發現進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱和檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此,發現進樣不出峰時,應立即降低柱箱溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統正常后,
氣相色譜儀進樣不出峰的故障解析
⊙指進樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。?注意:發現進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發現進樣不出峰時,應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統正常之后方能進行其他項
氣相色譜儀進樣不出峰怎么辦?
氣相色譜儀進樣不出峰是指進樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。 注意發現進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發現進樣不出峰時,應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用T
進樣泵
適合特定應用的兩種泵這些泵可用于 DM 密度計和 RM 折光率儀,適用于測量樣具有類似性質的樣品,并且無需立即充分干燥傳感器的所有應用。了解詳情
自動頂空進樣器的進樣優點
自動頂空進樣器的進樣優點優點: 1.準確、簡單、快速、方便、自動和環保; 2.高靈敏度分析樣品中的揮發性成分; 3.由于高沸點成分不被導入GC,可縮短分析時間并加倍的提高工作效率; 4.由于高沸點成分不被導入GC,避免了高沸點成分污染分析系統,因而減少了儀器日常維護保養工作,并可延長了某些關
自動頂空進樣器的進樣優點
自動頂空進樣器的進樣優點優點: 1.準確、簡單、快速、方便、自動和環保; 2.高靈敏度分析樣品中的揮發性成分; 3.由于高沸點成分不被導入GC,可縮短分析時間并加倍的提高工作效率; 4.由于高沸點成分不被導入GC,避免了高沸點成分污染分析系統,因而減少了儀器日常維護保養工作,并可延長了某些關
液相色譜不管進樣什么出峰都一樣是什么問題
應該是沒有進到樣品,檢查一下進樣口。 先將進樣閥,用10%乙腈水沖(除去水溶性物質),再用純乙腈沖洗。 1、不進任何樣品,只進流動相; 2、進純的色譜乙腈或甲醇; 3、進么也不用進,只空搬一下進樣閥; 分別采集以上三個譜譜,再來說明情況。
液相同一樣品連續進樣峰面積越來越大
我覺著首先你先看一下保留時間。峰面積越來越大的前提先要保證保留時間沒有前后移動。否則的話重點應該是在流動相上。如果排除了保留時間,那么應該有幾個可能吧1.樣品口殘留。我不知道你的儀器是手動進樣還是自動進樣。你可以一針樣品,然后一針空白,這樣洗一下進樣口。看看空白的那一針在主峰保留時間處有沒有殘留。可
為什么只出溶劑峰不出樣品峰
濃度太低只是其中的一種可能性,可以提高樣品濃度或加大進樣量解決。還有其它的原因1.樣品在色譜柱上無保留或是保留時間太長,較大的可能是流動相不適用,改變流動相種類或比例。無保留的原因也較多,除以上原因外,也有可能是柱子選擇不對,或是柱損壞。2.紫外檢測器的話,可能是波長選擇的原因,可能此波長下樣品的紫
氣相色譜進樣后出現倒峰是什么原因
氣相色譜進樣后出現倒峰有兩種原因:1、所有峰都倒了。那么你檢測器的極性設反了或者工作站和數據數出線接反了。只要正負改變一下就可以了。2、只出現一個倒峰。是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的。只需檢查氣密性。
有關自動頂空進樣器空白出峰的相關探討
有關自動頂空進樣器空白出峰的相關探討 頂空進樣是對液體樣品或固體試樣中的可揮發性成分進行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發性VOC成分的分析,人在有毒環境中工作后,體液中有毒組分含量的分析等。 自動頂空進樣器從目前來看,可以分為手動型,半自動型,全自動型三種。 自動頂空進樣器選型時要注
氣相色譜進樣后出現倒峰是什么原因
氣相色譜進樣后出現倒峰有兩種原因:1、所有峰都倒了。那么你檢測器的極性設反了或者工作站和數據數出線接反了。只要正負改變一下就可以了。2、只出現一個倒峰。是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的。只需檢查氣密性。
有關自動頂空進樣器空白出峰的相關探討
有關自動頂空進樣器空白出峰的相關探討 頂空進樣是對液體樣品或固體試樣中的可揮發性成分進行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發性VOC成分的分析,人在有毒環境中工作后,體液中有毒組分含量的分析等。 自動頂空進樣器從目前來看,可以分為手動型,半自動型,全自動型三種。 自動頂空進樣器選型時要
氣相色譜進樣后出現倒峰是什么原因
氣相色譜進樣后出現倒峰有兩種原因:1、所有峰都倒了。那么你檢測器的極性設反了或者工作站和數據數出線接反了。只要正負改變一下就可以了。2、只出現一個倒峰。是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的。只需檢查氣密性。
氣相色譜進樣后出現倒峰是什么原因
氣相色譜進樣后出現倒峰有兩種原因:1、所有峰都倒了。那么你檢測器的極性設反了或者工作站和數據數出線接反了。只要正負改變一下就可以了。2、只出現一個倒峰。是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的。只需檢查氣密性。
氣相色譜進樣后出現倒峰是什么原因
氣相色譜進樣后出現倒峰有兩種原因:1、所有峰都倒了。那么你檢測器的極性設反了或者工作站和數據數出線接反了。只要正負改變一下就可以了。2、只出現一個倒峰。是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的。只需檢查氣密性。
氣相色譜FID檢測器進樣后色譜不出峰
(1)未點著火:首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方, 若有細小水珠生成, 則證明火已點著;反之證明火未點著, 此時, 需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好, 是否有漏氣現象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常, 適當增大氫氣的流速, 減小載氣與空氣的流速, 待點著火后再將各流速調至最佳流速
氣相色譜進樣后出現倒峰-是什么原因
氣相色譜進樣后出現倒峰有兩種原因:1、所有峰都倒了。那么你檢測器的極性設反了或者工作站和數據數出線接反了。只要正負改變一下就可以了。2、只出現一個倒峰。是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的。只需檢查氣密性。
液相色譜用流動相甲醇進樣會有峰出現么
流動相理論上是不會出溶劑峰和樣品峰的,甲醇不會出樣品峰,可以出溶劑峰。如果有樣品峰出現,一般是針上殘留導致一個很小的樣品峰出現,目前的液相色譜還不能完全消除針上殘留,只能多洗一下進樣針。對于一些高端的進樣器,進樣針就是管路的一部分,針上殘留幾乎沒有,基本不出樣品峰。這是指一般情況,但是實踐表明,當進
氣相色譜進樣后出現倒峰是什么原因
氣相色譜進樣后出現倒峰有兩種原因:1、所有峰都倒了。那么你檢測器的極性設反了或者工作站和數據數出線接反了。只要正負改變一下就可以了。2、只出現一個倒峰。是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的。只需檢查氣密性。
氣相色譜進樣后出現倒峰-是什么原因
氣相色譜進樣后出現倒峰有兩種原因:1、所有峰都倒了。那么你檢測器的極性設反了或者工作站和數據數出線接反了。只要正負改變一下就可以了。2、只出現一個倒峰。是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的。只需檢查氣密性。
氣相色譜的峰面積的大小與進樣量有關
首先說液體和氣體直接進樣法,進樣體積和樣品濃度(密度)共同決定了進樣量。這個量就是這種物質進入色譜系統的總量。每種物質在同樣的色譜條件下具有不同的響應因子,這個響應因子就是物質量和峰面積的關系常數。再說一下頂空進樣法,由于頂空進樣法是通過固定溫度加熱使頂空瓶內形成氣液平衡狀態,再將氣體進行加壓再進樣
液相色譜用流動相甲醇進樣會有峰出現么
紫外檢測器下,甲醇最大吸收波長在183nm,吸收值非常低。但是作為溶劑的話在接近183nm波長處就會有明顯的吸收。 比如在210nm波長處,甲醇會有較明顯的吸收,但是在220nm以上的話甲醇吸收就逐漸變得不明顯了。很多物質吸收值集中在230~300nm波長之間,甲醇的在色譜系統中顯
氣相色譜進樣后出現倒峰是什么原因
氣相色譜進樣后出現倒峰有兩種原因:1、所有峰都倒了。那么你檢測器的極性設反了或者工作站和數據數出線接反了。只要正負改變一下就可以了。2、只出現一個倒峰。是在剛進樣的時候出現的,所謂進樣峰,這個可能是氣密性不好造成的。只需檢查氣密性。