色譜儀毛細管柱的制備（一）
色譜儀毛細管柱的制備包括毛細管柱材質的選擇、毛細管柱的拉制、毛細管柱內表面的改性、毛細管柱固定液的涂漬和毛細管柱的老化等。一、毛細管柱材質的選擇：色譜儀毛細管柱的材料應具有化學惰性、熱穩定性好、內表面光滑易潤濕和操作方便等性能。自毛細管柱發明以來，對塑料、銅、鎳和不銹鋼等多種材料進行過研究，目前普遍使用普通玻璃和石英玻璃，應用zui多的是石英玻璃。1、普通玻璃和石英玻璃的組成及結構：（1）普通玻璃：普通玻璃的化學成分主要是二氧化硅。普通玻璃中的二氧化硅通常是一個硅原子和四個氧原子結合成四面體，每個二氧化硅四面體通過硅氧鍵形成三維結構，由硅和氧原子形成一個不規則的六元環。在普通玻璃生產過程中，常加入各種金屬氧化物以改變物理和化學性能。加入Na2O可切斷Si－O－Si鍵使普通玻璃軟化，降低粘度，增加熱膨脹系數和在水中的溶解度。加入CaO和MgO可減小溶解度，增加抗化學刻蝕性。常用于制作毛細管柱的普通玻璃是鈉－鈣玻璃（軟玻璃）和硼硅玻......閱讀全文
氣相色譜儀毛細管柱的靜態涂漬
氣相色譜儀毛細管柱的靜態涂漬重現性好，柱效高，液膜厚度能準確計算，適用于表面張力較大或粘稠的固定液，但不適用于粘度低的固定液。操作時，把固定液的稀溶液（0.2%～2%）用真空泵吸入毛細管柱中，一端封口，從另一端抽真空，在低于溶劑沸點10～15℃的恒溫條件下使溶劑慢慢蒸發，這樣在柱內壁上留下一層薄薄的
氣相色譜儀毛細管柱的交聯鍵合
氣相色譜儀毛細管柱的交聯鍵合指涂漬在毛細管柱內壁的固定液通過分子間的共價連接（交聯）或與毛細管柱內壁連接（鍵合），液膜穩定性得到提高的制備技術。一、特點：1、增大粘度，減小柱流失，提高毛細管柱的使用溫度，使原來線性的固定液分子變成網狀結構。制備好之后，用溶劑把未交聯的低分子物質洗去，提高了固定液的熱
氣相色譜儀毛細管柱的質量評價指標
氣相色譜儀毛細管柱使用前要進行性能評價，主要評價指標有柱效、表面惰性和熱穩定性等。一、柱效：柱效常用每米柱長理論塔板數衡量。柱的性能、理論塔板數的大小，很大程度上取決于操作條件，如載氣性質、流速、柱溫和進樣量等。二、表面惰性：毛細管柱的活性主要是由于玻璃和石英內表面的硅烷醇基與極性組分中的氫或硅氧烷
色譜儀毛細管柱內壁的硅烷化去活
色譜儀毛細管柱內壁的粗糙化可使固定液液膜穩定，但也使柱內壁的活性增加，對一些固定液產生嚴重吸附。要制備一支柱效高、活性低、熱穩定性好和保留值重復的毛細管柱，在填充前，無論是普通玻璃柱還是石英玻璃柱都要進行去活處理，硅烷化是惰化毛細管柱內壁羥基活性最有效的方法。? 硅烷化原理是硅烷化試劑的活潑基團與毛
氣相色譜儀毛細管柱使用注意事項
氣相色譜儀毛細管柱和填充柱相比具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性和熱穩定性好，特別是柱涂交聯固定相技術的發展使柱流失進一步減少，提高了儀器的信噪比。有利于降低檢測限。但因毛細管柱固有內徑很細，一般液膜厚也只有幾微米，固定液也只能以毫克計，一般柱容量比填充柱低2~3個量級，因此，操作中進樣方法與
氣相色譜儀毛細管柱的靜態涂漬
氣相色譜儀毛細管柱的靜態涂漬重現性好，柱效高。操作時，把固定液的稀溶液（0.2%～2%）用真空系統吸入毛細管柱中，一端封口，從另一端抽真空，在低于溶劑沸點 10～15℃ 的恒溫條件下使溶劑慢慢蒸發，這樣在毛細管壁留下一層薄薄的液膜。在靜態涂漬中，毛細管口的密封是一個關鍵的問題，溶劑與封口的交界面不能
氣相色譜儀毛細管柱的動態涂漬
氣相色譜儀毛細管柱的動態涂漬固定液是用高壓惰性氣體推動固定液溶液通過毛細管柱，在柱內壁上留下一層液膜。固定液的濃度一般10%～20%，根據固定液粘度和極性不同選擇二氯甲烷或丙酮作溶劑。操作時，在毛細管柱尾接上一根與柱內徑相同、長度約10m的緩沖柱，以免溶液走到柱尾時速度發生變化。將緩沖柱的另一端插入
氣相色譜儀毛細管柱的質量評價指標
氣相色譜儀毛細管柱使用前要進行性能評價，主要評價指標有柱效、表面惰性和熱穩定性等。一、柱效：柱效常用每米柱長理論塔板數衡量。柱的性能、理論塔板數的大小，很大程度上取決于操作條件，如載氣性質、流速、柱溫和進樣量等。二、表面惰性：毛細管柱的活性主要是由于玻璃和石英內表面的硅烷醇基與極性組分中的氫或硅氧烷
氣相色譜儀通用彈性石英毛細管柱種類
1：SE30、OV-1、OV101 ? 高惰性交聯 ? 非極性? ?化學名：100%二甲基聚硅氧烷利用溫度：-60～320℃? ? ?應用范圍：烴類、胺類、酚類、農藥、揮發油、硫化物等。2：SE52、SE-54 ? 高惰性交聯 ? 弱極性? ?化學名：5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷利用溫度：-60～
毛細管柱氣相色譜儀最常用固定液
毛細管柱氣相色譜儀最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六種。一、聚二甲基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液，是通用型固定液。一般按沸點順序洗脫，而對含有不同官能團的化合物，不完全按沸點次序。在聚二甲基硅氧烷中有
氣相色譜儀毛細管柱的交聯鍵合
氣相色譜儀毛細管柱的交聯鍵合指涂漬在毛細管柱內壁的固定液通過分子間的共價連接（交聯）或與毛細管柱內壁連接（鍵合），液膜穩定性得到提高的制備技術。一、特點：1、增大粘度，減小柱流失，提高毛細管柱的使用溫度，使原來線性的固定液分子變成網狀結構。制備好之后，用溶劑把未交聯的低分子物質洗去，提高了固定液的熱
氣相毛細管柱色譜儀冷柱上進樣特點
氣相毛細管柱色譜儀冷柱上進樣是將液體樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的氣相色譜儀毛細管柱中，然后逐步升高溫度使樣品組分依次氣化通過毛細管柱進行分離，適用于熱不穩定化合物的分析和痕量分析。 一、優點： 1、進樣過程中既無樣品氣化，也不無分流操作，徹底消除了分流－不分流進樣時的樣品歧視。 2、由
氣相毛細管柱色譜儀分流進樣的特點
氣相毛細管柱色譜儀分流進樣是先將較大體積的樣品注入到氣相毛細管柱色譜儀氣化室中，樣品氣化后和載氣均勻混合，通過分流器，樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分，其中流量較小的部分進入毛細管柱，流量較大的部分放空。一、優點：1、可用于濃縮樣品。2、樣品不需要溶劑稀釋，不存在溶劑的有害影響。3、可注入較大體積的
氣相毛細管柱色譜儀冷柱上進樣特點
氣相毛細管柱色譜儀冷柱上進樣是將液體樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的氣相色譜儀毛細管柱中，然后逐步升高溫度使樣品組分依次氣化通過毛細管柱進行分離，適用于熱不穩定化合物的分析和痕量分析。一、優點：1、進樣過程中既無樣品氣化，也不無分流操作，徹底消除了分流－不分流進樣時的樣品歧視。2、由于無氣化加熱，
氣相色譜儀基礎詞匯填充毛細管柱的概念
填充毛細管柱:packed??capillary??column??將載體或吸附劑疏松地裝入玻璃管中,然后拉制成內徑一般為0.25—0.5mm的毛細管柱。?
氣相色譜儀毛細管柱內表面的羥基化
在氣相色譜儀毛細管柱內壁去活處理之前，無論是玻璃柱還是石英柱都要經過酸處理。目的是使毛細管柱內壁增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃種類影響，從而制備出重現性好的毛細管柱。一、玻璃毛細管柱的瀝取：玻璃毛細管柱的瀝取是用酸或堿把內表面的金屬離子除去，使玻璃表面形成豐富的硅醇基。用堿瀝取時玻璃表
氣相毛細管柱色譜儀分流進樣的應用
氣相毛細管柱色譜儀分流進樣是先將較大體積的樣品注入到氣相毛細管柱色譜儀氣化室中，樣品氣化后和載氣均勻混合，通過分流器，樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分，其中流量較小的部分進入毛細管柱，流量較大的部分放空。分流進樣作為氣相毛細管柱色譜分析的優選進樣方式，主要是由于它的簡易性而不是它的可靠性，在常規分析
高效毛細管柱氣相色譜儀最常用固定液
高效毛細管柱氣相色譜儀最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六種。 一、聚二甲基硅氧烷： 聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液，是通用型固定液。一般按沸點順序洗脫，而對含有不同官能團的化合物，不完全按沸點次序。在聚
氣相色譜儀毛細管柱內表面的羥基化
在氣相色譜儀毛細管柱內壁去活處理之前，無論是玻璃柱還是石英柱都要經過酸處理。目的是使毛細管柱內壁增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃種類影響，從而制備出重現性好的毛細管柱。一、玻璃毛細管柱的瀝取：玻璃毛細管柱的瀝取是用酸或堿把內表面的金屬離子除去，使玻璃表面形成豐富的硅醇基。用堿瀝取時玻璃表
氣相色譜儀毛細管柱進樣系統相關介紹
毛細管柱進樣系統： 無論采用什么色譜分析方法，毛細管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低，雖然根據毛細管柱分析特點，設計了多種進樣系統，改進了進樣技術，但進樣引起的定量誤差總體來說比填充柱進樣大。因此，毛細管柱進樣系統的選擇比填充柱考慮的因素多。從理論上講某一個樣品可能有多種進樣系統可供選擇，但
氣相毛細管柱色譜儀分流進樣的應用
氣相毛細管柱色譜儀分流進樣是先將較大體積的樣品注入到氣相毛細管柱色譜儀氣化室中，樣品氣化后和載氣均勻混合，通過分流器，樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分，其中流量較小的部分進入毛細管柱，流量較大的部分放空。分流進樣作為氣相毛細管柱色譜分析的優選進樣方式，主要是由于它的簡易性而不是它的可靠性，在常規分析
氣相毛細管柱色譜儀不分流進樣系統
氣相毛細管柱色譜儀不分流進樣是在氣相毛細管柱色譜儀進樣前，分流閥將分流氣路關閉30～80s，待氣化的樣品基本或大部分進入毛細管柱后打開分流氣路，將殘留在氣化室中的樣品通過分流氣路放空。分流進樣是因為柱容量小和樣品濃度高而不得不采用的方法，那么低濃度樣品采用不分流進樣以提高分析靈敏度就是理所當然的選
氣相色譜儀毛細管柱的使用注意事項
毛細管柱是氣相色譜儀的核心部分，正確使用毛細管柱對氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管柱的使用壽命至關重要。一、在沒有載氣通過時，毛細管柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱升溫前應該先通上載氣，柱箱冷卻后才能把載氣關上。二、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒物，會導致毛細管柱迅速損壞，所以在載氣進入氣相色譜
氣相色譜儀毛細管柱的使用注意事項
毛細管柱是氣相色譜儀的核心部分，正確使用毛細管柱對氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管柱的使用壽命至關重要。一、在沒有載氣通過時，毛細管柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱升溫前應該先通上載氣，柱箱冷卻后才能把載氣關上。二、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒物，會導致毛細管柱迅速損壞，所以在載氣進入氣相色譜
氣相色譜儀毛細管柱的材料組成和結構
毛細管柱的材料對制備一支高質量的氣相色譜儀毛細管柱是十分重要的。毛細管柱的材料應具有化學惰性，熱穩定性好，內表面光滑易潤濕以及操作方便等性能。自從毛細管氣相色譜柱發明以來，對許多材料，如塑料、銅、鎳和不銹鋼等進行過研究。目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃材料，應用最多的是后者。 ? ???
氣相毛細管柱色譜儀分流器的要求
氣相毛細管柱色譜儀分流進樣是先將較大體積的樣品注入到氣相毛細管柱色譜儀氣化室中，樣品氣化后和載氣均勻混合，通過分流器，樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分，其中流量較小的部分進入毛細管柱，流量較大的部分放空。分流器是按一定比例將一種氣體或液體分成若干部分的裝置，使小部分樣品進入色譜柱，以防柱超載而大
氣相色譜儀毛細管柱內表面的粗糙化
氣相色譜儀毛細管柱內表面的粗糙化可采用表面腐蝕法和表面沉積惰性微粒物質法。一、表面腐蝕法：1、氯化氫刻蝕法：將干燥的氯化氫氣體通入氣相色譜儀玻璃毛細管柱，用小火把毛細管柱兩端封住，在 300～400℃ 下加熱 3～12 h， 于是在毛細管柱內壁形成有規則排列的氯化鈉晶體粗糙層。2、氟化氫刻蝕法：用氟
氣相毛細管柱色譜儀進樣系統概述（一）
氣相毛細管柱色譜儀與氣相填充柱色譜儀相比，具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性好和熱穩定性好等特點，特別是鍵合固定相技術的發展使柱流失進一步減少，提高了儀器的信噪比，有利于降低檢測下限。但毛細管柱內徑很細，一般液膜厚度只有幾微米，固定液只能以毫克計，一般柱容量比填充柱低2～3個數量級，因此，進樣方
氣相毛細管柱色譜儀進樣系統概述（三）
3、操作參數：（1）分流閥打開的時間：打開分流閥的目的是用大流量（50～150mL/min）迅速將氣化室中的殘余樣品蒸氣吹去。如不及時打開分流閥，在分析過程中，殘余蒸氣可能不斷被載氣稀釋，使組分峰嚴重拖尾。分流閥的打開時間要根據氣化溫度、載氣流量和進樣量等確定，一般為30～90s，zui優時間通過實
氣相毛細管柱色譜儀分流進樣系統（二）
二、特點：1、優點：（1）可用于濃縮樣品。（2）樣品不需要溶劑稀釋，不存在溶劑的有害影響。（3）可注入較大體積的樣品。（4）不會引起色譜柱超載，能有效防止柱污染。（5）分流比調節容易，進樣量可大可小。（6）色譜峰窄而尖銳。（7）分析結果重現性好。（8）結構和操作簡單，有利于自動化。2、缺點：（1）不