高效液相色譜串聯質譜法測定血漿中的替加環素(一)
1.引言替加環素(Tigecycline)又名9- 叔丁基甘氨酰胺基米諾環素、丁甘米諾環素,是首個被批準用于臨床的靜脈內給藥的甘氨酰四環素類抗生素,具有超廣譜的抗菌活性,包括革蘭氏陽性和革蘭氏陰性的好氧菌及厭氧菌等臨床分離的重要致病菌。替加環素的作用機制與四環素類抗生素相似,都是通過與細菌30S 核糖體結合,阻止轉移RNA的進入,使得氨基酸無法結合成肽鏈,最終起到阻斷細菌蛋白質合成,限制細菌生長的作用。替加環素能夠克服或限制細菌的外排泵和核糖體保護兩種耐藥機制的作用,不易產生耐藥性,其廣泛的組織分布和較長的清除半衰期的藥動學性質令人樂觀;同時對于腎功能紊亂及需進行血液透析的患者,不必進行劑量和時間上的調整。2005 年6 月美國FDA 批準用于成人復雜皮膚及軟組織感染和成人復雜的腹內感染,但在國內尚處于臨床研究、申報生產階段。 本實驗建立了測定血漿中替加環素的LCMSMS 方法,采用適當的樣......閱讀全文
高效液相色譜串聯質譜法測定血漿中的替加環素(一)
1.引言替加環素(Tigecycline)又名9- 叔丁基甘氨酰胺基米諾環素、丁甘米諾環素,是首個被批準用于臨床的靜脈內給藥的甘氨酰四環素類抗生素,具有超廣譜的抗菌活性,包括革蘭氏陽性和革蘭氏陰性的好氧菌及厭氧菌等臨床分離的重要致病菌。替加環素的作用機制與四環素類抗生素相似,都是通過與細菌30S
高效液相色譜串聯質譜法測定血漿中的替加環素(三)
3.2 最低檢出限(LLOD)取10μL 替加環素標準溶液加入到空白血漿中,配成0.2mL的濃度為100ppt 的標準含藥血漿,按“血漿樣品處理”項下操作,記錄色譜圖,得到替加環素血漿基質前加標的最低檢出限,S/N=6,結果圖2。??圖2. 替加環素LLOD 的色譜圖?3.3標準曲線和定量范圍將1m
高效液相色譜串聯質譜法測定血漿中的替加環素(五)
3.6 回收率分別取不同量的替加環素加入到空白血漿中,配成0.2mL的濃度分別為10,100,1600ppb 的標準含藥血漿,按“血漿樣品處理”項下操作,記錄樣品峰面積與內標峰面積?x(?x=As'/Ai);10,100,1600ppb 樣品直接進樣后記錄峰面積與內標峰面積比值?s(
高效液相色譜串聯質譜法測定血漿中的替加環素(四)
3.4 精密度和準確度?分別取不同量的替加環素加入到空白血漿中,配成0.2mL的濃度分別為10,100,1600ppb 的標準含藥血漿,按“血漿樣品處理”項下操作,在批內和批間對每種濃度各做5份樣品,記錄色譜圖,計算濃度,求得批內和批間精密度,結果見表5。?表5. 血漿中替加環素日內和日間精密度(n
高效液相色譜串聯質譜法測定血漿中的替加環素(二)
3. 方法學驗證結果分析3.1 特異性:本實驗所用的檢測條件下,替加環素在1.98min 左右出峰,內標四環素在2.49min 左右出峰,峰形良好,無雜質峰干擾測定,基線平穩(見圖1)。本方法具有較高的特異性,能準確測定血漿中替加環素的濃度,靈敏度較高。??圖1. 血漿中替加環素及內標四環素的色譜圖
高效液相色譜串聯質譜法
動物源性食品等不同基質中糖皮質激素類藥物的檢測方法主要采用液相色譜法(HPLC)、液質聯用法(LC-MS 或LC-MS/MS)和氣質聯用法(GC-MS)。實驗方法原理糖皮質激素是由腎上腺皮質分泌的一類甾體激素,具有調節糖、脂肪和蛋白質的生物合成和代謝的作用,還具有抗炎作用,稱其為“糖皮質激素”是因為
高效液相色譜串聯質譜法測定奶粉中的雙氰胺
https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HJHX201404029.htm
高效液相色譜串聯質譜法測定奶粉中的雙氰胺
雙氰胺又名二氰二氨,縮寫DICY或DCD。是氰胺的二聚體,也是胍的氰基衍生物。白色結晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,幾乎不溶于醚和苯。干燥時穩定。雙氰胺化肥,雙氰胺復合肥料可控制硝化菌的活動,使氮肥在土壤中的轉化速度得到調節,減少氮的損失,提高肥料的使用效率。農民普遍會在牧場使用雙氰
高效液相色譜串聯質譜法測定奶粉中的雙氰胺
?1. 引言雙氰胺又名二氰二氨,縮寫DICY 或DCD。是氰胺的二聚體,也是胍的氰基衍生物。白色結晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,幾乎不溶于醚和苯。干燥時穩定。雙氰胺化肥,雙氰胺復合肥料可控制硝化菌的活動,使氮肥在土壤中的轉化速度得到調節,減少氮的損失,提高肥料的使用效率。農民普遍會
高效液相色譜串聯質譜和高效液相色譜質譜法的區別
兩個的區別是質譜部分不同,串聯質譜的質譜部分是多級的,而后者是一級的。
高效液相色譜串聯質譜和高效液相色譜質譜法的區別
兩個的區別是質譜部分不同,串聯質譜的質譜部分是多級的,而后者是一級的。
高效液相色譜串聯質譜法中基質效應問題的探討
食用農產品作為居民每天餐桌上的必需品,其獸藥、農藥殘留超標問題日益受到人們的關注。高效液相色譜—串聯質譜技術(LC-MS/MS)以其靈敏度高、特異性強、分析速度快等特點,在獸殘、農殘檢測領域廣泛應用。但是,由于肉類、蔬菜等食用農產品樣品基質復雜,檢測中存在的基質效應成為影響分析結果的準確度與精密
液相色譜串聯質譜法
實驗方法原理尿樣經葡萄糖醛酸甙酶酶解后進行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸緩沖液(含0.02mol/L乙酸銨)(體積比為68∶32)為流動相,采用CosmosilC18色譜柱分離,并以三重四極桿串聯質譜多反應監測掃描方式對尿樣中的脫氫表雄酮(DHEA)、睪酮、表睪酮、雄酮和苯膽烷醇酮等5種激素進行檢
超高效液相色譜串聯質譜法是什么方法
高效液相色譜是一種準確度高,分離范圍廣的快速分離方法,它對化合物的結構破壞性小,適合有機分子和生物分子的分離。質譜具有其他分析方法無可比擬的靈敏度,對于未知化合物的結構分析定性十分準確,對相應的標準樣品要求也比較低。質譜可以和氣相聯用如GC/MS,也可以和高效液相色譜聯用如HPLC/MS。由于色
超高效液相色譜串聯質譜法是什么方法
高效液相色譜是一種準確度高,分離范圍廣的快速分離方法,它對化合物的結構破壞性小,適合有機分子和生物分子的分離。質譜具有其他分析方法無可比擬的靈敏度,對于未知化合物的結構分析定性十分準確,對相應的標準樣品要求也比較低。質譜可以和氣相聯用如GC/MS,也可以和高效液相色譜聯用如HPLC/MS。由于色
超高效液相色譜串聯質譜法是什么方法
高效液相色譜是一種準確度高,分離范圍廣的快速分離方法,它對化合物的結構破壞性小,適合有機分子和生物分子的分離。質譜具有其他分析方法無可比擬的靈敏度,對于未知化合物的結構分析定性十分準確,對相應的標準樣品要求也比較低。質譜可以和氣相聯用如GC/MS,也可以和高效液相色譜聯用如HPLC/MS。由于色
超高效液相色譜串聯質譜法是什么方法
高效液相色譜是一種準確度高,分離范圍廣的快速分離方法,它對化合物的結構破壞性小,適合有機分子和生物分子的分離。質譜具有其他分析方法無可比擬的靈敏度,對于未知化合物的結構分析定性十分準確,對相應的標準樣品要求也比較低。質譜可以和氣相聯用如GC/MS,也可以和高效液相色譜聯用如HPLC/MS。由于色
高效液相色譜串聯質譜法檢測固醇類激素
高效液相色譜-串聯質譜技術(LC-MS)是采用高效液相分離技術與質譜質量分析串聯技術進行樣品定性定量分析的手段。可以用于(1)不揮發或者極性化合物的成分分析;(2)生物大分子(包括蛋白,多肽,多聚物等)的分析測定;(3)對含量極低到匹克級的成分也可以進行準確的定量。實驗方法原理高效液相色譜-串聯質譜
鹽析超高效液相色譜串聯質譜法測定蜂蜜中新煙堿類
以鹽析輔助均相液液萃取結合分散固相萃取作為前處理方法,建立了超高效液相色譜串聯質譜快速檢測蜂蜜中吡蟲啉、噻蟲嗪、噻蟲胺、噻蟲啉、啶蟲脒及氯噻啉6種新煙堿類農藥殘留的分析方法。樣品用乙腈提取,氯化鈉鹽析分層,提取液經分散固相萃取法凈化,采用超高效液相色譜串聯質譜檢測器進行分析。考察了萃取劑種類、體積及
高效液相色譜串聯質譜法檢測動物源性食品中β受體激...
高效液相色譜-串聯質譜法檢測動物源性食品中β-受體激動劑類藥物殘留β-受體激動劑,又稱為β-興奮劑(β-agonists)是一類人工合成藥物,主要用于防治人、獸支氣管哮喘和支氣管痙攣,在藥學上稱為β-腎上腺素興奮劑。β-受體激動劑在體育比賽中可用于增強運動員、動物(如馬)肌肉,提高運動成績,國際奧委
高效液相色譜串聯質譜法檢測動物源性食品中11種合成...
高效液相色譜-串聯質譜法檢測動物源性食品中11種合成類固醇類激素多殘留實驗材料 動物源性食品儀器、耗材 TSQ Quantum三重四極桿串聯質譜儀電噴霧電離源Surveyor AS自動進樣器
高效液相色譜串聯質譜法檢測魚肉中5種頭孢類藥物
《肉類研究》2018年32卷2期刊載了浙江省水產技術推廣總站的貝亦江、王揚、朱凝瑜、柯慶青、陳小芳、李詩言的論文《高效液相色譜-串聯質譜法檢測魚肉中5 種頭孢類藥物》。本論文受浙江省水產品質量與安全技術支持團隊國家特色(CARS-46)技術系統工程和浙江省水產品質量與安全技術支持團隊的支持。隨著
高效液相色譜串聯質譜法:25羥基維生素D檢測金標準
2024年5月,國家衛健委發布衛生行業標準《血清25-羥基維生素D2和D3的檢測同位素稀釋液相色譜串聯質譜法》 ,該標準將于2024年11月1日起實施! 本標準規定了血清 25-羥基維生素D和25-羥基維生素D,檢測的常規方法-同位素稀釋液相色譜串聯質譜法的技術要求,適用于醫療機構臨床實驗室利
食品中真菌毒素的殘留量的測定:液相色譜-串聯質譜法
食品安全分析工作流程賽默飛生命科學質譜不僅擁有深厚悠久的技術傳統,而且不斷銳意創新。在全系TSQ? 三重四極桿質譜儀上都使用了可以擬合出教科書般完美理論電場的真正的共軛雙曲面的四極桿質量分析。自1980 年賽默飛推出世界上第一臺三重四極桿MS/MS (TSQ?) 質譜儀以來,TSQ? 三
液相串聯質譜法優點
這是一種先分離在分析的技術,通過液相進行分離,然后通過質譜進行檢測。這種技術一方面對混合物中的單個化合物進行定性工作,可以初步給出分子量,如果是高分辨質譜,還可以進一步給出結構式,可以用于已知化合物確認和未知化合物解析。另一方面,通過質譜的高靈敏度特點,可以進行低濃度樣品的定量檢測,特別適用與環境、
高效液相色譜串聯質譜法檢測動物源性食品中6種玉米...
高效液相色譜-串聯質譜法檢測動物源性食品中6種玉米赤霉醇類藥物殘留玉米赤霉醇(zeranol,ZER),屬于雷索酸內酯類非甾體同化激素。ZER作為牛羊促生長劑,以耳根埋植的形式應用,促進蛋白質的合成,能提高胴體瘦肉率及飼料轉化率。但是,玉米赤霉醇具有弱雌激素作用,在動物尿液中的殘留會引起人體性機能紊
液相色譜串聯質譜法檢測食用油脂中苯并芘
苯并芘(Benzo(a)pyrene,BaP),又稱3,4-苯并芘,是一種含5個環的稠環芳烴,分子式為C20H12,結構如圖1所示。苯并芘常溫下是黃色結晶,幾乎不溶于水,可溶于苯、甲苯和環己烷,稍溶于乙醇和甲醇。苯并芘是最具有代表性的國際公認的強致癌物,可以通過呼吸、攝入和接觸等途徑進入人體,可損傷
液相色譜串聯質譜法測定尿液中的內源性類固醇激素
摘要:建立了液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)測定尿液中的內源性類固醇激素的方法。尿樣經葡萄糖醛酸甙酶酶解后進行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸緩沖液(含0.02mol/L乙酸銨)(體積比為68∶32)為流動相,采用Cosmosil C18色譜柱分離,并以三重四極桿串聯質譜多反應監測掃描方式對尿
液相色譜串聯質譜法測定尿液中的內源性類固醇激素
摘要:建立了液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)測定尿液中的內源性類固醇激素的方法。尿樣經葡萄糖醛酸甙酶酶解后進行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸緩沖液(含0.02mol/L乙酸銨)(體積比為68∶32)為流動相,采用Cosmosil C18色譜柱分離,并以三重四極桿串聯質譜多反應監測掃描
液相色譜串聯質譜法測定尿液中的內源性類固醇激素
摘要:建立了液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)測定尿液中的內源性類固醇激素的方法。尿樣經葡萄糖醛酸甙酶酶解后進行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸緩沖液(含0.02mol/L乙酸銨)(體積比為68∶32)為流動相,采用Cosmosil C18色譜柱分離,并以三重四極桿串聯質譜多反應監測掃描方式對尿