雌二醇緩釋貼片的鑒別檢查方法

鑒別

(1)取本品1片,除去鋁塑薄膜,加丙酮適量使雌二醇溶解,溶液置水浴上揮干,殘渣加硫酸2m溶解,溶液顯黃綠色熒光,加三氯化鐵試液3滴,即顯草綠色,再加水稀釋顯紅色。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品1片,除去鋁塑薄膜,加甲醇10m,振搖使雌二醇溶解,取上清液。對照品溶液取雌二醇對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以甲苯丙酮(4:1)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各20μl,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,噴以硫酸無水乙醇(1:1),在100℃加熱5分鐘使顯色。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致以上(2)、(3)兩項可選做一項

檢查

含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,限度為士20%,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第四法方法1)測定。溶出條件以1%聚乙二醇400溶液1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘30轉,依法操作,經24小時、72小時、120小時、168小時時,分別取出溶出杯中全部溶出液并即時加入溶出介質100ml供試品溶液分別取24小時、72小時、120小時、168小時時的溶出液,濾過,取續濾液對照品溶液取雌二醇對照品約12.5mg,精密稱定,置l00ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。分別計算每片在不同時間的溶出量限度每片在24小時、72小時、120小時與168小時時的累積溶出量應分別為標示量的20%~50%、40%~70%、60%~80%與70%以上,均應符合規定耐熱試驗取本品2片,除去鋁塑薄膜,置120℃烘箱中加熱30分鐘,放冷后,粘片背面應無泛黃現象,藥面用手指觸試,應仍有黏性。其他應符合貼劑項下有關的各項規定(通則0121)