咖啡因的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g,置水浴上蒸干,殘渣遇氨氣即顯紫色;再加氫氧化鈉試液數滴,紫色即消失(2)取本品的飽和水溶液5ml,加碘試液5滴,不生成沉淀;再加稀鹽酸3滴,即生成紅棕色的沉淀,并能在稍過量的氫氧化鈉試液中溶解(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1289檢查溶液的澄清度取本品1.0g,加水50ml,加熱煮沸,放冷,溶液應澄清有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。溶劑三氯甲烷-甲醇(3:2)。供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解制成每1ml中約含20mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.10mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以正丁醇丙酮三氯甲烷濃氨溶液(40:30:30:10)為展開劑。測定法吸取上述兩種溶液各101l,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,在紫外光燈(254nm)下檢視。限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的......閱讀全文
咖啡因的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g,置水浴上蒸干,殘渣遇氨氣即顯紫色;再加氫氧化鈉試液數滴,紫色即消失(2)取本品的飽和水溶液5ml,加碘試液5滴,不生成沉淀;再加稀鹽酸3滴,即生成紅棕色的沉淀,并能在稍過量的氫氧化鈉試液中溶解(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1
麥角胺咖啡因片的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品1片(糖衣片除去包衣),研細,加冰醋酸5ml與乙酸乙酯5ml振搖提取后,濾過,取濾液lml,緩緩加硫酸1ml,生成紫色環,振搖后紫色環消失,溶液呈紫藍色(2)取本品1片(糖衣片除去包衣),研細,取1/10量置瓷皿中,加鹽酸1m1與氯酸鉀0.1g,在水浴上蒸干,將瓷皿覆在盛有氨試液數滴
麥角胺咖啡因片的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為糖衣片或雙層片,內層含酒石酸麥角胺,可用少量色素著色;外層含咖啡因,呈白色鑒別(1)取本品1片(糖衣片除去包衣),研細,加冰醋酸5ml與乙酸乙酯5ml振搖提取后,濾過,取濾液lml,緩緩加硫酸1ml,生成紫色環,振搖后紫色環消失,溶液呈紫藍色(2)取本品1片(糖衣片除去包衣),研細,取1/
咖啡因的檢查方法
溶液的澄清度取本品1.0g,加水50ml,加熱煮沸,放冷,溶液應澄清有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。溶劑三氯甲烷-甲醇(3:2)。供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解制成每1ml中約含20mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.10mg的溶液。色譜條件采用
咖啡因的鑒別方法
(1)取本品約10mg,加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g,置水浴上蒸干,殘渣遇氨氣即顯紫色;再加氫氧化鈉試液數滴,紫色即消失(2)取本品的飽和水溶液5ml,加碘試液5滴,不生成沉淀;再加稀鹽酸3滴,即生成紅棕色的沉淀,并能在稍過量的氫氧化鈉試液中溶解(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集128
咖啡因的性狀及鑒別方法
性狀本品為白色或帶極微黃綠色、有絲光的針狀結晶或結晶性粉末;無臭;有風化性。本品在熱水或三氯甲烷中易溶,在水、乙醇或丙酮中略溶,在乙醚中極微溶解。熔點本品的熔點(通則0612第一法)為235~238℃。鑒別(1)取本品約10mg,加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g,置水浴上蒸干,殘渣遇氨氣即顯紫色;再加氫
麥角胺咖啡因片的鑒別方法
(1)取本品1片(糖衣片除去包衣),研細,加冰醋酸5ml與乙酸乙酯5ml振搖提取后,濾過,取濾液lml,緩緩加硫酸1ml,生成紫色環,振搖后紫色環消失,溶液呈紫藍色。(2)取本品1片(糖衣片除去包衣),研細,取1/10量置瓷皿中,加鹽酸1m1與氯酸鉀0.1g,在水浴上蒸干,將瓷皿覆在盛有氨試液數滴的
麥角胺咖啡因片的檢查方法
含量均勻度酒石酸麥角胺取本品1片(糖衣片除去包衣),置研缽中,加稀乙醇2ml,研磨5分鐘,然后用1%酒石酸溶液15m1分次洗入20m量瓶中,振搖約30分鐘,用1%酒石酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。照含量測定項下的方法測定酒石酸麥角胺含量,限度為±20%,應符合規定(通則094
麥角胺咖啡因片的性狀及鑒別方法
性狀本品為糖衣片或雙層片,內層含酒石酸麥角胺,可用少量色素著色;外層含咖啡因,呈白色鑒別(1)取本品1片(糖衣片除去包衣),研細,加冰醋酸5ml與乙酸乙酯5ml振搖提取后,濾過,取濾液lml,緩緩加硫酸1ml,生成紫色環,振搖后紫色環消失,溶液呈紫藍色(2)取本品1片(糖衣片除去包衣),研細,取1/
關于咖啡因的鑒別測定介紹
1、取本品約10mg，加鹽酸1mL與氯酸鉀0.1g，置水浴上蒸干，殘渣遇氨氣即顯紫色，再加氫氧化鈉試液數滴，紫色即消失。 2、取本品的飽和水溶液5mL，加碘試液5滴，不生成沉淀，再加稀鹽酸3滴，即生成紅棕色的沉淀，并能在稍過量的氫氧化鈉試液中溶解。 3、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光
氧的鑒別檢查方法
鑒別本品能使熾紅的木條突然發火燃燒檢查酸堿度取甲基紅指示液與溴麝香草酚藍指示液各0.3ml,加水400ml,煮沸5分鐘,放冷,分取各100ml,置甲、乙、丙3支比色管中,乙管中加鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.20ml,丙管中加鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.40ml;再在乙管中通本品200
酚酞的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品數毫克,加氫氧化鈉試液或熱的碳酸鈉試液2ml,即溶解成紅色的溶液;再加過量的酸,紅色即消失(2)取含量測定項下溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在275nm的波長處有最大吸收,在259nm的波長處有最小吸收。3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集429圖)一致
茶堿的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g,置水浴上蒸干,遺留淺紅色的殘渣,遇氨氣即變為紫色;再加氫氧化鈉試液數滴,紫色即消失(2)取本品約50mg,加氫氧化鈉試液1ml溶解后,加重氮苯磺酸試液3ml,應顯紅色(3)取本品約10mg,加水5ml溶解,加氨-氯化銨緩沖液(pH8.0)3m
氟康唑的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液作為供試品溶液;另稱取氟康唑對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液作為對照品溶液,照有關物質項下色譜條件試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1m1
腺苷的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加鹽酸溶液(1→2)5ml溶解,加間苯三酚10mg,混勻,在水浴中加熱5分鐘,即顯玫瑰紅色(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集886圖)一致。檢查酸堿度取本品0.25g,加水25m1,50℃水浴加熱溶解后,放冷,依法檢查(通則0631),pH值應為5.57.5
魚石脂的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品,加等量的氫氧化鈉試液,加熱,即發生氨臭。(2)取本品約1g,加水50m溶解后,加鹽酸少量,即生成棕褐色沉淀;放置后在容器壁及底部附著黑褐色樹脂狀沉淀。檢查水中溶解度取本品0.50g,置100m1燒杯中加水50ml,攪拌溶解后,移置50ml納氏比色管中,于距離25W白熾燈泡10~20
酮康唑的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加0.1mol/L鹽酸溶液5ml,使溶解,加碘化鉍鉀試液數滴,即生成橙紅色沉淀。(2)取本品約60mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液10ml溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,取適量,用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含15μg的溶液,照紫外-可見分
苯妥英鈉的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約1.0g,加水2ml溶解后,加二氯化汞試液數滴,即生成白色沉淀;在氨試液中不溶。(2)取本品約10mg,加高錳酸鉀10mg、氫氧化鈉0.25g與水10ml,小火加熱5分鐘,放冷,取上清液5ml,加正庚烷20ml,振搖提取,靜置分層后,取正庚烷提取液,照紫外-可見分光光度法(通則04
諾氟沙星的鑒別檢查方法
鑒別(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量,加三氯甲烷甲醇(1:1)制成每1m中含2.5mg的溶液。對照品溶液取諾氟沙星對照品適量,加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-甲醇-濃氨溶液(15:10:3)為展開劑。測定法吸取
明膠的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品0.5g,加水50ml,加熱使溶解,取溶液5ml,加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸(4:1)數滴,即產生橘黃色絮狀沉淀(2)取鑒別(1)項下剩余的溶液1ml,加水100ml,搖勻,加鞣酸試液數滴,即發生渾濁。(3)取本品,加鈉石灰,加熱,即發生氨臭檢查凝凍濃度取本品1.10g,置稱定重量的錐形
碘的鑒別檢查方法
鑒別(1)本品的乙醇溶液或含有碘化鉀或碘化鈉的水溶液均顯紅棕色,在三氯甲烷中顯紫堇色。(2)取本品的飽和水溶液,加淀粉指示液即顯藍色;煮沸,藍色即消失,放冷,仍顯藍色;但經較長時間煮沸,藍色即不重顯。檢查氯化物與溴化物取本品1.0g,置乳缽中,分次加水40ml研細后,濾過,濾液中加少量鋅粉使褪色;分
硼砂的鑒別檢查方法
鑒別本品的水溶液顯鈉鹽與硼酸鹽的鑒別反應(通則0301)。檢查堿度取本品1.0g,加水25ml溶解后,在2025℃依法測定(通則0631),pH值應為9.0~9.6。溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法檢查(通則0901第一法與通則0902第一法),溶液應澄清無色;如顯渾濁,
潑尼松的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約5mg,加硫酸2ml使溶解,放置5分鐘即顯橙色;將此液倒入10ml水中,溶液即變成黃色,漸漸變為藍綠色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集612圖)一致。檢查有關物質照高效液相
洛伐他汀的鑒別檢查方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1m中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在230nm、238nm與246nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖
氧氟沙星的鑒別檢查方法
鑒別(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液適量每5mg氧氟沙星加0.lmol/L鹽酸溶液1ml)使溶解,用乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照品溶液取氧氟沙星對照品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液適量(每5ng氧氟沙星加o.1mol/L鹽酸溶液
果糖的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品0.25g,加水1ml溶解后,加間苯二酚0.2g和稀鹽酸9ml,置水浴中加熱2分鐘,溶液顯紅色。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)檢查酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20ml,應顯粉紅色。溶
硼酸的鑒別檢查方法
鑒別本品的水溶液顯硼酸鹽的鑒別反應(通則0301)。檢查酸度取本品1.0g,加水30ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~4.8溶液澄清度與顏色取本品1.0g,加水30m1使溶解,依法檢查(通則0901第一法與通則0902第一法),溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液比較,不
咖啡因的含量測定方法
取本品約0.15g,精密稱定,加醋酐冰醋酸(5:1)的混合液25ml,微溫使溶解,放冷,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(O.1mol/L)相當于19.42mg的C8H10N4O2。
關于咖啡因的物質檢查介紹
1、溶液的澄清度 取本品1.0g，加水50mL，加熱煮沸，放冷，溶液應澄清。 2、有關物質 照薄層色譜法（通則0502）試驗。 溶劑：三氯甲烷-甲醇（3:2）。 供試品溶液：取本品適量，加溶劑溶解制成每1mL中約含20mg的溶液。 對照溶液：精密量取供試品溶液適量，用溶劑定量稀釋制成
青霉胺的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約40mg,加水4ml溶解,加磷鎢酸溶液(1→10)2ml,搖勻,放置數分鐘后溶液顯深藍色。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1m中約含2.5mg的溶液。對照品溶液取青霉胺對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液色譜條件采