定量分析方法的方法學驗證(3)

五，檢測限

檢測限是指試樣中被測物質能被檢測出的最低濃度或量。檢測限是一種限度檢驗效能指標，即反映方法與儀器的靈敏度和噪音的大小，也表明樣品經處理后空白 ( 本底 ) 值的高低。它無需定量測定，只要指出高于或低于該規定的濃度或量即可。根據所采用的分析方法來確定檢測限。

當用 GC 和 HPLC 法時，可用已知低濃度樣品測出的信號與空白樣品測出的信號進行比較，計算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。一般以 S / N ＝ 2 或 S / N ＝ 3 時的相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。

檢測限的報告數據應附圖譜，說明測試過程和檢測限結果。

六，定量限

定量限是指樣品中被測物質能被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定準確度和精密度。 　　常用信噪比法測定定量限。一般以 S / N ＝ 10 時相應的濃度或注入儀器的量進行確定。

七，耐用性

耐用性系指在測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度，為使方法用于常規檢驗提供依據。開始研究分析方法時，就應考慮其耐用性。如果測試條件要求苛刻，則應在方法中寫明。典型的變動因素有：被測溶液的穩定性，樣品提取次數、時間等。液相色譜法中典型的變動因素有：流動相的組成比例或 pH 值，不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱，柱溫，流速及檢測波長等。氣相色譜法變動因素有：不同廠牌或批號的色譜柱、固定相，不同類型的擔體，柱溫，進樣口和檢測器溫度等。薄層色譜的變動因素有：不同廠牌的薄層板，點樣方式及薄層展開時溫度及相對濕度的變化等。

經試驗，應說明小的變動能否通過設計的系統適用性試驗，以確保方法有效。