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  • 發布時間:2019-12-12 13:46 原文鏈接: 電子探針的技術支持

    該系統為電子探針分析提供具有足夠高的入射能量,足夠大的束流和在樣品表面轟擊殿處束斑直徑近可能小的電子束,作為X射線的激發源。為此,一般也采用鎢絲熱發射電子槍和2-3個聚光鏡的結構。 為了提高X射線的信號強度,電子探針必須采用較掃描電鏡更高的入射電子束流(在10-9-10-7A范圍),常用的加速電壓為10-30 KV,束斑直徑約為0.5μm。
    電子探針在鏡筒部分與掃描電鏡明顯不同之處是由光學顯微鏡。它的作用是選擇和確定分析點。其方法是,先利用能發出熒光的材料(如ZrO2)置于電子束轟擊下,這是就能觀察到電子束轟擊點的位置,通過樣品移動裝置把它調到光學顯微鏡目鏡十字線交叉點上,這樣就能保證電子束正好轟擊在分析點上,同時也保證了分析點處于X射線分光譜儀的正確位置上。在電子探針上大多使用的光學顯微鏡是同軸反射式物鏡,其優點是光學觀察和X射線分析可同時進行。放大倍數為100-500倍。 電子束轟擊樣品表面將產生特征X射線,不同的元素有不同的X射線特征波長和能量。通過鑒別其特征波長或特征能量就可以確定所分析的元素。利用特征波長來確定元素的儀器叫做波長色散譜儀(波譜儀),利用特征能量的就稱為能量色散譜儀(能譜儀)。
    1、波譜儀
    波譜儀的關鍵在于怎樣實現將未知的特征譜線與已知元素Z聯系起來?為此設想有一種晶面間距為d的特定晶體(我們稱為分光晶體),當不同特征波長λ的X射線照射其上時,如果滿足布拉格條件(2dsinθ=λ)將產生衍射。顯然,對于任意一個給定的入射角θ僅有一個確定的波長λ滿足衍射條件。這樣我們可以事先建立一系列θ角與相應元素的對應關系,當某個由電子束激發的X特征射線照射到分光晶體上時,我們可在與入射方向交成2θ角的相應方向上接收到該波長的X射線信號,同時也就測出了對應的化學元素。只要令探測器連續進行2θ角的掃描,即可在整個元素范圍內實現連續測量。
    由分光晶體所分散的單一波長X射線被X射線檢測器接受,常用的檢測器一般是正比計數器。當某一X射線光子進入計數管后,管內氣體電離,并在電場作用下產生電脈沖信號。下圖示出了電子探針中X射線記錄和顯示裝置方框圖。可以看出,從計數器輸出的電信號要經過前置放大器和主放大器,放大成0-10V左右的電壓脈沖信號,這個信號再送到脈沖高度分析器。
    2、能譜儀
    來自樣品的X光子通過鈹窗口進入鋰漂移硅固態檢測器。每個X光子能量被硅晶體吸收將在晶體內產生電子空穴對。不同能量的X光子將產生不同的電子空穴對數。例如,Fe的Kα輻射可產生1685個電子空穴對,而Cu為2110。知道了電子空穴對數就可以求出相應的電荷量以及在固定電容(1μμF)上的電壓脈沖。
    多道脈沖高度分析器中的數模轉換器首先把脈沖信號轉換成數字信號,建立起電壓脈沖幅值與道址的對應關系(道址號與X光子能量間存在對應關系)。常用的X光子能量范圍在0.2-20.48keV,如果總道址數為1024,那么每個道址對應的能量范圍是20eV。X光子能量低的對應道址號小,高的對應道址號大。根據不同道址上記錄的X光子的數目,就可以確定各種元素的X射線強度。它是作為測量樣品中各元素相對含量的信息。然后,在X-Y記錄儀或陰極射線管上把脈沖數與脈沖高度曲線顯示出來,這就是X光子的能譜曲線。




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